三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

在三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。用途：该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。人工合成的工艺主要有：首先将原料氧化为TMBQ，进-步还原为TMHQ。三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯，再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌。首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物，然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物，再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物，接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线：三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌，根据原料以及反应中间产物的种类，可将TMBQ的生产工艺分为三大类，即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3，6三甲基苯酚(TMP)法。2,3,5-三甲基氢醌供货企业三甲基氢醌熔点32℃（38-29.5℃）。

发现当三甲基氢醌反应在7h内完成并且分离的摩尔产率几乎与新鲜催化剂的相同时，催化剂至少可以使用至少11次。溶剂的影响：使用相同的新鲜催化剂（D5H1）研究了该反应的各种溶剂。当使用甲醇，乙醇或异丙醇作为溶剂时，三甲基氢醌的总摩尔产率相对较低。原因可能是由于它们的与水的混溶性而难以除去这些溶剂。此外，甲醇确实使TMHQ更容易被卡其色的颜色染色。此外，由于沸点低，甲醇和乙醇的回收率很低。至于异丁醇，氢化摩尔产率为89.1%相对较低，这可能是由于其高粘度导致的传质阻碍。

0.10g/mL的三甲基氢醌适合于该工艺。氢气压力的影响：当氢气压力从0.4MPa增加到0.8MPa时，TMBQ的转化率和反应时间几乎没有变化。观察到TMHQ的氢化产率先升高后降低。氢化产率的峰值出现在0.6MPa的氢气压力下。氢气压力对于氢气在反应体系中的溶解度和所提出机理的吸附步骤是必不可少的。当氢气压力低时，反应速度变慢。在一定范围内，氢气压力的升高将有利于氢分子的扩散和吸附。然而，当压力升高到较高水平时，压力对反应速率的积极影响将不会很明显。溶于热水，受热或暴露于空气中易氧化变色。

偏三甲苯法：以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见，这是因为偏三甲苯价廉易得，且综合经济效益好。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。异丙基偏三甲苯法：原料5-异丙基偏三甲苯是通过偏三甲苯与丙烯烷基化反应获得的。5异丙基偏三甲苯经磺化、碱熔、再脱去异丙基可得到TMHQ(Scheme1)，总收率可达63%~68%(以原料偏三甲苯计)。此工艺反应条件温和，可在常压下进行，但原料纯度较低，杂质(约17%的6-异丙基偏三甲苯)不易分离，故此法在实际应用中有一定限制，已逐渐被淘汰。溶解性：溶于乙醇等极性溶剂，微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂。三甲基氢醌研究报告

由1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌。三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

在重排和酰化过程中，三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化，从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高，缺点是腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后会有大量的盐生成，不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备，且反应后容易分离回收，因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐，选择三价铟盐，如InC]；以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性，可使原料转化率达到100%但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

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