甲基四氢呋喃的制备:糠醛进行Cannizzaro反应或加氢反还原反应,得到糠醇,再将糠醇催化加氢合成甲基四氢呋喃。将糠醇加氢还原得到甲基四氢呋喃,在220℃、18.0MPa条件下反应可以得到38.5%的甲基四氢呋喃;在160℃、18.0MPa可得到11.5%的产物;在220℃、16.0MPa,用1∶1的RaneyNi-Cu铬铁矿作催化剂,可得到42%的产物(TrudyLeningradTekhnolInstImLensoveta,1958,44:3~5)。甲基四氢呋喃的这个合成工艺的优点:利用该反应进行理论研究具一定的价值,特别是研究温度和压力对该反应的影响很有意义。甲基四氢呋喃可通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。安徽3 甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。2 甲基四氢呋喃经销商禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。
甲基四氢呋喃的使用注意事项:1.呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。必要时,建议佩戴自给式呼吸器。2.眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴安全防护眼镜。3.身体防护:穿防静电工作服。4.手防护:戴防苯耐油手套。5.其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。6.皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。7.眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
甲基四氢呋喃的定值是“对与甲基四氢呋喃预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性值的测定。甲基四氢呋喃作为一种计量器具,具有保存、复现和传递量值的功能。而甲基四氢呋喃的特性值是否在不同的时间和空间上具有可比性和可靠性,取决于这一甲基四氢呋喃的定值测量是否建立了溯源性。定值测量是给甲基四氢呋喃赋值的过程,也是甲基四氢呋喃认定过程中的一个关键环节。甲基四氢呋喃定值测量程序需要更加严格的质量保证措施和要求使用甲基四氢呋喃的一个主要目的是提高不同实验室测量结果的可比性。甲基四氢呋喃禁止用木船、水泥船散装运输。
甲基四氢呋喃夏季尽量是早晚运输,运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。甲基四氢呋喃是用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料;甲基四氢呋喃用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂,也可替代苯、甲苯、氯仿等溶剂。甲基四氢呋喃是无色透明的液体。2 氯甲基四氢呋喃经销商
甲基四氢呋喃在铁路运输时应禁止溜放。安徽3 甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃影响物质均匀的因素有:物质的物理性质,如密度、粒度等,及物质成分的化学形态和结构状况。密度不同可能引起重力偏析(化学成分的不均匀现象称为偏听偏析)。一般来说,固体颗粒越细越容易出现重力偏析。此外,颗粒过细时,比表面积增大,表面活性也会增大,吸湿和污染的机会也会增加。量值稳定甲基四氢呋喃在规定的时间和环境条件下,其特性量值应保持在规定的范围以内。这种特性亦被称之为甲基四氢呋喃的稳定性。研制(生产)者要保证所提供的甲基四氢呋喃在一定期限内其特性量值不发生明显改变。安徽3 甲基四氢呋喃
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