合肥三甲基氢醌阻聚

将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯，再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌。首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物，然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物，再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物，接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线：三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌，根据原料以及反应中间产物的种类，可将TMBQ的生产工艺分为三大类，即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3，6三甲基苯酚(TMP)法。三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。合肥三甲基氢醌阻聚

第三代催化剂为多相催化剂，是目前研究的热点。自2003年以来，许多研究小组开始研究这类新型催化剂，在提高催化剂稳定性、重复性、延缓催化剂中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti掺杂的微孔沸石TS-I催化剂。当催化剂中Ti的质量分数为1.7~6.5%时，TMP的转化率达到98%。此类催化剂便于同产品分离且易于回收，但也有不足之处，即反应物在催化剂的孔道内扩散较慢，产物易滞留在微孔内而使催化剂钝化，减弱其活性。随后出现的大量介孔Ti-S分子筛，如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15，Ti-MMM-n，TO2-SiO2气凝胶等，有效改善了微孔沸石催化剂孔道扩散慢且易滞留的问题，提高了催化剂的活性。江西三甲基氢醌的生产工艺有机中间体、医药中间体，是维生素E的主环。

当通过流蒸馏完全除去溶剂时，加入1.2gNa2S2O4并将混合物在30min内冷却至室温。过滤后，将分离的湿TMHQ在70℃下干燥3h，得到产物。分析：使用外标法通过反相HPLC（C18，ϕ4.6×150×mm2）分析三甲基氢醌样品。流动相为甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。测量波长为280nm。氢化摩尔产率定义为通过HPLC测定的滤液中TMHQ的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。总摩尔产率定义为分离的TMHQ产物的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。反应时间定义为从间歇输入氢气开始到反应结束的时间。

三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了广泛应用。

催化剂活性较好，可使99%的TMP转化为TMBQ，二次循环使用时，TMP的选择性仍可达到86%，在接下来的三次循环使用中，其选择性都保持在80%以上。s异佛尔酮氧化法：原料首先聚合为异佛尔酮，异佛尔酮氧化为氧代异佛尔酮(KIP)，KIP酰化、重排为三甲基氢醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再经皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉价易得、生产工艺简单、对环境污染小、便于规模化生产，是一种高效经济、绿色环保的生产工艺。该工艺的研究者主要集中在维生素E出口量较大的德国和荷兰等国家，并在中国申请了大量**，势必会增加国内维生素E的生产成本。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。三甲基氢醌

即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害，对水中有机物质有毒。合肥三甲基氢醌阻聚

可以肯定的是，去甲基化反应需要更高的活化能。这可以解释为什么更高的温度促进了去甲基化并降低了三甲基氢醌的加氢产率。搅拌速度的影响：在氢化过程中当搅拌速度从500r/min变化到900r/min时，TMBQ的高转化率没有明显的变化。然而，随着搅拌速度从500r/min转速增加到800r/min，TMHQ的加氢收率逐渐增加。当其达到900rpm时，显示出TMHQ的氢化产率明显降低。它表明选择性降低。由于快速搅拌，催化剂表面上过量活泼的氢被认为会导致更多的副反应。此外，较高的搅拌速度可以推动催化剂粘附到高压釜顶部，并导致催化剂的磨损。合肥三甲基氢醌阻聚

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