氯磷酸二乙酯合成:由邻氨基苯酚经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内,在搅拌下缓缓加入浓硫酸,同时将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚依次加入,发烟硫酸先加入总量的65%。加热升温至125℃,停止加热,自然升温至140℃,待温度回降至136℃。将其余的发烟硫酸继续加入,温度保持在137℃。加酸结束后,保温4h,冷却至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按邻氨基苯酚计)的耐酸锅中,搅拌,加热至75-80℃,用30%的氢氧化钠溶液中和至pH为7-7。2。趁热放出沉淀物,冷却成块状,经减压升华,得氯磷酸二乙酯成品。氯磷酸二乙酯的操作要遵守规范。四川O,O-二乙基磷酰氯
氯磷酸二乙酯的操作注意事项:密闭操作,全方面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。合肥氯甲基磷酸二乙酯合成工艺氯磷酸二乙酯的化学特性是比较稳定的。
装载氯磷酸二乙酯的纳米SiO2/环氧涂层的耐腐蚀机理:使用纳米SiO2作为载体、氯磷酸二乙酯作为客体制备纳米SiO2/氯磷酸二乙酯组合物,将其添加到环氧树脂中制备出装载氯磷酸二乙酯的纳米SiO2/环氧涂层。对其进行盐雾和电化学阻抗谱实验,研究了装载氯磷酸二乙酯的纳米SiO2/环氧涂层的耐腐蚀机理。结果表明,纳米SiO2/氯磷酸二乙酯组合物提高了环氧涂层的耐腐蚀性能,添加5%(质量分数)纳米SiO2/氯磷酸二乙酯组合物的环氧涂层的耐腐蚀性能较优。氯磷酸二乙酯从纳米SiO2孔道中释放并渗透到涂层与钢基材的界面形成含铁的铬合物膜,阻挡了腐蚀介质的渗入,使Q235钢基体的耐腐蚀性能提高。
传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得,这个工艺存在两个缺点:首先,传统工艺是一次性加入发烟硫酸,无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温,还是先升温后加入发烟硫酸,一次性加入量大,硫酸反应剧烈、不均匀,容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响,而且,一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩,残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩,回收产业作危废处理,导致残渣中的甘油无法重新回收利用,处理危废工序繁琐、成本过高。氯磷酸二乙酯应为质量稳定、疗效确切的有机化合物。
氯磷酸二乙酯制备注意事项:1、由于反应是放热反应,溶液微沸时,说明反应开始,不应再加热,防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行,由于反应物较稠,容易聚热,应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后,足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和,所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高,也会成为酚钠盐析出,影响产物的产率,为确保产物蒸出,水蒸汽蒸馏后,对残液Ph值再进行一次检查,必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时,使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯在相关的有机化合物标准检测中起到关键作用。氯亚磷酸二乙酯供应价格
氯磷酸二乙酯存放要避开高温环境。四川O,O-二乙基磷酰氯
氯磷酸二乙酯可用作溶剂、有机合成的原料。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。氯磷酸二乙酯是一种无色、低粘度的液体,具有类似的气味。室温时氯磷酸二乙酯与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对氯磷酸二乙酯试剂兑水牟取暴利。氯磷酸二乙酯在储存时容易变成过氧化物。因此,商用的氯磷酸二乙酯经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。氯磷酸二乙酯可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。无色透明液体,在水中有一定的溶解度,在水中的溶解度随温度的降低而增加。有类似醚的气味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。四川O,O-二乙基磷酰氯
上海元辰化工原料有限公司在2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯一直在同行业中处于较强地位,无论是产品还是服务,其高水平的能力始终贯穿于其中。公司成立于2007-08-02,旗下元辰,已经具有一定的业内水平。公司承担并建设完成化工多项重点项目,取得了明显的社会和经济效益。产品已销往多个国家和地区,被国内外众多企业和客户所认可。