湖南6-硝基邻甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸，这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制，易发生裂开等危险，并且对反应设备要求高，必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%，纯度约96.7%1-3]，因此，不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素，研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单。传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。湖南6-硝基邻甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10～12℃左右，滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10～12℃，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。太原N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。

2-甲基-6-硝基苯胺是一种工业中应用普遍的有机染料或有机颜料的中间体，还可合成分散染料，而且也是医药中间体，可以合成具有保养性能的药物。以邻甲苯胺为原料，用醋酸作酰化剂进行酰化反应，用混酸作硝化剂，用盐酸(碱)水解得到目标产物。在母液中加入氨水，得到2-甲基-4-硝基苯胺，且2-甲基-4-硝基苯胺也是有机染料。随着染色技术的不断改进和发展，对分散染料的要求也会越来越高、越来越多，而且分散染料与其它染料相比其发展史比较短，因此发展空间比较大。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯2-甲基-6-硝基苯胺14.3g，产率97.2%，mp95~97℃，纯度99.6%。

影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多：酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择，常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等，酰化是用的酰化剂是冰醋酸，也可以用乙酸酐做酰化剂，用乙酸酐做酰化剂不但产率高，而且得到的酰化物的纯度高，可以不用重结晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐属于溶剂，限制购头，用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度：邻甲苯胺作为木实验的主要原料，其极易被氧化成淡红棕色，若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。

滴加乙酸酐速率为7mL.min^!时2-甲基-6-硝基苯胺产率达到较高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，关系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反应进行的进行程度，硫酸二甲酯滴加速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如硫酸二甲酯滴加速率过快，则溶液中硫酸二甲酯浓度就会过高，同样会发生一系列副反应，如对位甲基取代物等生成，导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率降低；当硫酸二甲酯滴加速率过慢时，2-甲基-6-硝基苯胺合成反应会不易进行，同样会导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率偏低。处的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。疏水参数计算参考值（XlogP）：2，氢键供体数量：1，氢键受体数量：3。2 甲基 6 硝基苯胺多少钱

经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。湖南6-硝基邻甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g，锌粉太多会和醋酸反应，会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要，0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好，醋酸太少，则反应进行的不完全；醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加过快，反应剧烈，将失去控制，甚全引起裂开：同时硝基易被氧化。滴加速度太慢，达不到硝化反应所需的温度，会使硝化反应不能发生。硝化反应时，溶剂的选择也非常重要，如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中，那么与混酸反应的反应物的量降低，产率下降。湖南6-硝基邻甲苯胺

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