氯磷酸二乙酯制备注意事项:1、由于反应是放热反应,溶液微沸时,说明反应开始,不应再加热,防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行,由于反应物较稠,容易聚热,应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后,足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和,所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高,也会成为酚钠盐析出,影响产物的产率,为确保产物蒸出,水蒸汽蒸馏后,对残液Ph值再进行一次检查,必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时,使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯开封后要进行特殊处理。氯磷酸二乙酯的应用
氯磷酸二乙酯的使用注意事项:1.呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。必要时,建议佩戴自给式呼吸器。2.眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴安全防护眼镜。3.身体防护:穿防静电工作服。4.手防护:戴防苯耐油手套。5.其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。6.皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。7.眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。氯磷酸二乙酯的应用氯磷酸二乙酯的功能是检测有机化合物是否符合质量。
氯磷酸二乙酯的许多物质可在基准和工作标准之间充当氯磷酸二乙酯的角色。如同应用于计量学其他分支一样,溯源性的概念也普遍应用于分析化学中。如果测量结果的溯源性在仪器、材料量度和所用氯磷酸二乙酯等方面都能描述得很清楚的话,化学分析测量结果的质量将会很大提高。在大多数情况下,溯源性也取决于计算时使用的相对原子质量值(以前称“原子重量”,即原子量);分析测量工作者应记录所用原子量的出处或来源。定义和复现约定标度如今,国际单位制并不能涵盖所有的工程特性量。
氯磷酸二乙酯的物理化学属性:纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢)、烯酸和苯中,在溶解的过程中可以升华。氯磷酸二乙酯的熔点一般在75℃~76℃之间,在这种温度下即为容易燃烧;氯磷酸二乙酯的沸点是267℃,当温度加热到267℃的时候氯磷酸二乙酯就会沸腾;氯磷酸二乙酯的密度为1.03。氯磷酸二乙酯在酸碱性中属于两面性的,能够溶解在强酸的同时也能够溶解在强碱之中,在强碱中溶解会电离成为负离子,在强酸中溶解则会结合氢离子,氯磷酸二乙酯在PH值为7的时候比较为稳定且溶解性也较小。氯磷酸二乙酯的存储期限是比较长。
氯磷酸二乙酯合成:由邻氨基苯酚经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内,在搅拌下缓缓加入浓硫酸,同时将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚依次加入,发烟硫酸先加入总量的65%。加热升温至125℃,停止加热,自然升温至140℃,待温度回降至136℃。将其余的发烟硫酸继续加入,温度保持在137℃。加酸结束后,保温4h,冷却至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按邻氨基苯酚计)的耐酸锅中,搅拌,加热至75-80℃,用30%的氢氧化钠溶液中和至pH为7-7。2。趁热放出沉淀物,冷却成块状,经减压升华,得氯磷酸二乙酯成品。氯磷酸二乙酯可经化学加工成染料、药物、硫化促进剂等。氯磷酸二乙酯的应用
氯磷酸二乙酯对于相关有机化合物的制备有着一定的帮助。氯磷酸二乙酯的应用
氯磷酸二乙酯是一个无色透明液体。有气味。是一种重要的有机化工及精细化工原料,普遍应用于树脂溶剂(磁带涂层、PVC表面涂层、清洗PVC反应器、脱除PVC薄膜、玻璃纸涂层、塑料印刷油墨、热塑性聚氨酯涂层);反应溶剂(格式试剂、烷基碱金属化合物和芳基碱金属化合物、氢化铝和氢化硼、甾族化合物和大分子有机聚合物);化学中间产物(聚合生成PTMEG、天然气加味剂);色谱溶剂(凝胶渗透色谱法)。生产方法:由糠醛(或糠醇)催化加氢制。加氢催化剂采用铜-铝合金,用碱作助催化剂,反应压力为0.3-0.5MPa,在200℃左右进相加氢,氢与糠醛摩尔比为10:1。反应产物经冷凝,蒸去水分,精馏而得成品。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t、铜-铝催化剂114kg/t。氯磷酸二乙酯的应用
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