加料在3小时内完成,然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到,在1小时内逐步提高反应温度到25℃。再取样分析氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到。向反应液中加入去离子水100ml分解催化剂,然后水蒸气蒸馏回收溴素和溶剂。母液中加入25%亚硫酸钠溶液10ml分解残留溴素,真空过滤分离沉淀,5%盐酸洗涤滤饼,去离子水洗涤,120℃干燥,得白色十溴二苯乙烷产品,熔点340-345℃。实施例2分别称取%纯度的二苯乙烷()和无水三氯化铝(),置于100ml小烧瓶中,再加入三氯甲烷100g,搅拌溶解。在装有搅拌器、温度计、盐水冷凝器和液下通气管的500ml四口瓶中加入溴素()和三氯甲烷160g,在搅拌下用冰盐浴降温到-5℃,在1小时内缓慢通入氯气(),控制反应温度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化剂。拆下以上四口瓶上的通气管,装上二苯乙烷溶液滴液漏斗,将冷凝器出口通过干燥管接到氯化氢吸收器上。然后在搅拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反应引发后调节二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中无明显的溴素红色为宜,控制反应温度0-5℃,加料在3小时内完成,然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到,在1小时内逐步提高温度到25℃。十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,欢迎客户来电!嘉兴十溴二苯乙烷环保型
阻燃剂是用以提高材料抗燃性,即阻止材料被引燃及抑制火焰传播的助剂。溴系阻燃剂和磷系阻燃剂是有机阻燃剂的主要品种。本文主要合成了两种溴系阻燃剂:高效低毒阻燃剂十溴二苯乙烷和2,3-二溴丁二酸酐,两种磷系阻燃剂:阻燃增塑剂IPP和膨胀型阻燃剂BPMPA,并对它们的应用进行了初步探讨。合成的一个溴系阻燃剂为新型高效低毒阻燃剂十溴二苯乙烷。十溴二苯醚是用量比较大的溴系阻燃剂,但“dioxin"问题使得其应用倍受非议。十溴二苯乙烷具有阻燃效率高、原料价廉易得、燃烧时不产生“dioxin"等优点,是十溴二苯醚的理想取代品,可广泛应用于聚烯烃、工程塑料、电线电缆及橡胶中。首先对其关键性中间体1,2-二苯乙烷的合成进行了研究。从易于工业化的角度,选择了两种方法合成1,2-二苯乙烷:1、烷基化方法以苯和二氯乙烷为原料。江西高纯度十溴二苯乙烷十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,欢迎您的来电!
本发明涉及精细化工合成领域,具体涉及一种合成十溴二苯乙烷的方法。技术背景十溴二苯乙烷是美国上世纪90年代商品化的一种溴系阻燃剂。它的阻燃性能等各方面指标均优于十溴二苯醚,是市场上销售很好的一种阻燃剂。十溴二苯乙烷,大多采取过量溴素法,以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂,低温滴加后回流保温制备而成。此方法生产的产品均不同程度含有游离溴,残余催化剂及低溴代衍生物等杂质,产品粒径直径大,白度和热稳定没有较高突破。美国专利us5077334报道了一种向过量溴素或溴素的卤代烷溶剂中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生产的产品质量比低温溴代高,但是白度比低温溴化低,影响下游企业使用。申请人在该领域有多年的研究经验,例如在,其中将溶剂二苯乙烷加热,在溶剂温度达到60-70℃时,向溶剂中加入溶质十溴二苯乙烷粗品和助剂活性炭,继续加热至240-260℃,使十溴二苯乙烷完全溶解,保温,保温结束后,在氮气保护下热过滤,所得滤液冷却至60-80℃结晶,此温度下再次过滤,然后向滤饼结晶体加入无水乙醇或无水甲醇进行洗涤,过滤,滤饼烘干后得到十溴二苯乙烷纯品。
s2)溴蒸:反应结束后加入700kg水,搅拌后物料转移至溴蒸釜,在100℃加热回收蒸出的溴;(s3)后处理:蒸除过量溴后,冷却至室温,用物料重量1倍的水分两次进行水洗,过滤,加入10kg12wt%碳酸钠水溶液和10kg10wt%亚硫酸钠水溶液,在40℃下球磨5h,再用物料重量1倍的水分两次进行水洗、真空烘干,在210℃的空气热气流,空气流速15m3/min条件下粉碎得,hplc纯度,产率。42.实施例2-7其他条件和操作和实施例1相同,区别在于步骤(s1)中,复合催化剂分别为制备例2-7制备得到。43.对比例1-3其他条件和操作和实施例1相同,区别在于步骤(s1)中,复合催化剂分别为对比制备例1-3制备得到。44.将各实施例和对比例所得粉末状产品十溴二苯乙烷的各项参数进行测试,结果如下表1所示,其中白度稳定性是将所得十溴二苯乙烷在250℃下处理3h后重新测试白度。温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司,有想法可以来我司咨询!
十溴二苯乙烷是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂,其耐热性、耐光性和不易渗析性等特点都优于十溴二苯醚,二者阻燃性基本一致,但阻燃时不会产生人们担心的多溴二噁英问题,毒性比十溴二苯醚低。虽然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免,但并不排除十多年之后仍有被禁止生产和使用的可能性,因此,十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的优良替代品。十溴二苯乙烷适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂。十溴二苯乙烷是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂,其耐热性、耐光性和不易渗析性等特点都优于十溴二苯醚,二者阻燃性基本一致,但阻燃时不会产生人们担心的多溴二噁英问题,毒性比十溴二苯醚低。虽然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免,但并不排除十多年之后仍有被禁止生产和使用的可能性,因此,十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的优良替代品。十溴二苯乙烷适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂。 十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,有需求可以来电咨询!合成橡胶十溴二苯乙烷价格
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区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。36.制备例6其他条件和操作和制备例1相同,区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。37.制备例7其他条件和操作和制备例1相同,区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍替换为二氯化镍。38.对比制备例1其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有三氯化锑,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度为。39.对比制备例2其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍,三氯化锑的浓度为。40.对比制备例3其他条件和操作和制备例1相同,区别在于省去步骤(t1)的阳离子表面活性剂对蒙脱土改性的步骤。直接以蒙脱土5wt%的悬浮液用作步骤(t2)中的原料。41.实施例1(s1)溴化:将1000kg溴素和5kg制备例1复合催化剂混合均匀后,冷却至10-15℃范围内,缓慢加入50kg熔融的二苯乙烷,滴加过程控制温度在20℃附近,滴加完毕后升温至40℃维持3h,之后升温至58℃继续反应12h;所述复合催化剂是铁粉、二(五氟苯基)锌和三氯化锑的混合物,其中fe:zn:sb的摩尔比为8:4:;。嘉兴十溴二苯乙烷环保型
温州星亿化工有限公司成立于2021-10-11年,在此之前我们已在十溴二苯乙烷 三氧化二锑,十溴二苯醚 四溴双酚A,溴代三嗪 硼酸锌 磷酸锆,溴化聚苯乙烯 八溴醚行业中有了多年的生产和服务经验,深受经销商和客户的好评。我们从一个名不见经传的小公司,慢慢的适应了市场的需求,得到了越来越多的客户认可。公司主要经营十溴二苯乙烷 三氧化二锑,十溴二苯醚 四溴双酚A,溴代三嗪 硼酸锌 磷酸锆,溴化聚苯乙烯 八溴醚,公司与十溴二苯乙烷 三氧化二锑,十溴二苯醚 四溴双酚A,溴代三嗪 硼酸锌 磷酸锆,溴化聚苯乙烯 八溴醚行业内多家研究中心、机构保持合作关系,共同交流、探讨技术更新。通过科学管理、产品研发来提高公司竞争力。公司秉承以人为本,科技创新,市场先导,和谐共赢的理念,建立一支由十溴二苯乙烷 三氧化二锑,十溴二苯醚 四溴双酚A,溴代三嗪 硼酸锌 磷酸锆,溴化聚苯乙烯 八溴醚**组成的顾问团队,由经验丰富的技术人员组成的研发和应用团队。温州星亿化工有限公司以诚信为原则,以安全、便利为基础,以优惠价格为十溴二苯乙烷 三氧化二锑,十溴二苯醚 四溴双酚A,溴代三嗪 硼酸锌 磷酸锆,溴化聚苯乙烯 八溴醚的客户提供贴心服务,努力赢得客户的认可和支持,欢迎新老客户来我们公司参观。