人工合成三甲基氢醌的方法:①首先将原料氧化为2,3,5-三甲基苯醒(TMBQ),再将TMBQ进一步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂,还原反应较容易实现,其还原方法主要有两类,即化学还原法和催化加氢还原法。首先将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮,然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醍二酯,再将三甲基氢醍二酯水解即得三甲基氢醒。首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物,然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物,再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物,接着水解即得三甲基氢醍。合成方法:1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌。河南三甲基氢醌阻聚
三甲基氢醌,即2,3,5-三甲基对苯二酚(TMHQ),白色或类白色晶体,是工业合成维生素E的重要中间体,可与异植醇缩合生产维生素E。另外,三甲基氢醌也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌的整个工艺包含三步反应:第一步,间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。南昌三甲基氢醌 氧化溶解性:溶于乙醇等极性溶剂,微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂。
三甲基氢醌的合成方法:由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃(53Pa)。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌的主要用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。也可用于其他有机合成中间体。
偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取,这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系,在70℃下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系,H0为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40℃反应4 h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂,以乙酸为溶剂,HO,为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害,对水中有机物质有毒。
三甲基氢醌,即2, 3, 5-三甲基对苯二酚(TMHQ),是合成VE 的必需中间体,但是由于缺乏主要制造技术,国内市场上的TMHQ严重依赖进口。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断,本项目以间甲酚为原料,甲醇作甲基化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2, 3, 6-三甲基苯酚为原料,氧气/空气作为氧化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2, 3, 6-三甲基苯酚氧化为2, 3, 6-三甲基对苯醌。2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当,并且产物分离简单,产品成本也明显下降。 三甲基氢醌性质与稳定性:远离氧化物。石家庄三甲基氢醌的作用
贮存方法:存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处。河南三甲基氢醌阻聚
甲基氢醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而,TMP的转化率通常却低于40%。另外,还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次,是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料,工艺较为复杂,包括异构化,水解,转位等。第三,是还原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点,例如低产量,严重污染和大量废水,导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。河南三甲基氢醌阻聚
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