氯磷酸二乙酯合成:由邻氨基苯酚经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内,在搅拌下缓缓加入浓硫酸,同时将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚依次加入,发烟硫酸先加入总量的65%。加热升温至125℃,停止加热,自然升温至140℃,待温度回降至136℃。将其余的发烟硫酸继续加入,温度保持在137℃。加酸结束后,保温4h,冷却至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按邻氨基苯酚计)的耐酸锅中,搅拌,加热至75-80℃,用30%的氢氧化钠溶液中和至pH为7-7。2。趁热放出沉淀物,冷却成块状,经减压升华,得氯磷酸二乙酯成品。氯磷酸二乙酯具有特殊的的化学性质。氯二氟磷酸二乙酯厂家供货
近年来,随着科学技术的发展,一些新材料的应用研究引起了普遍重视。比如有机电致发光材料,该类材料具有亮度高、光效高以及易于调节发光颜色等优点。氯磷酸二乙酯类金属配合物用作电致发光材料,是近年来研究较热门的课题。现就氯磷酸二乙酯及其衍生物在光度分析和有机电致发光器件中应用的较新进展加以评述。氯磷酸二乙酯可与金属离子形成配位数为4的配合物MQ2(Q为氯磷酸二乙酯),如Mg2+、Zn2+、Cu2+等,也可与金属离子形成配位数为6的配合物MQ3如Al3+、Fe3+、Ga+等,还可形成配位数为8的配合物MQ4,如Zr+。Th4等。通过调节溶液的pH值或加入掩蔽剂,可提高反应的选择性。各种金属离子沉淀的pH值决定了金属配合物的溶解度,如二价金属离子,通常在微碱性或中性介质中沉淀,三价和四价的金属离子,由于生成的配合物较稳定,甚至在pH值为4时,仍可定量沉淀。氯二氟磷酸二乙酯厂家供货氯磷酸二乙酯是基于对一般化合物的深度解读。
氯磷酸二乙酯必须储存在专门的保险柜内,并由专人保管,保险柜的钥匙必须由两人携带,领取氯磷酸二乙酯时,必须装入磨口瓶中或直接倒入配制溶液的烧杯内,禁止用纸包或用手直接拿,使用氯磷酸二乙酯时,必须有登记,操作人员必须有两人以上在场,指定专人监护使用,并做好记录,交单位领导检查、签字。氯磷酸二乙酯使用时,要在抽毒罩内进行或开窗流通空气,以驱除有害气体,严防入口及与手和皮肤接触,用后要洗手。氯磷酸二乙酯物验收后,进入专门的仓库,发现包装有损坏应向保卫部门汇报。
氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成,将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。氯磷酸二乙酯的存储期限是比较长。
对开封的氯磷酸二乙酯或配制的标准溶液使用期限,原则上来讲,不推荐重复使用标准溶液,如果需要重复使用同一份标准溶液,使用单位应对其稳定性和使用效期进行研究。在进行氯磷酸二乙酯溶液的稳定性研究之前,应起草该氯磷酸二乙酯溶液稳定性研究草案,并获得公司质量管理部门的批准。稳定性研究草案里应明确氯磷酸二乙酯溶液的配制程序、储存条件、稳定性研究方案、稳定性结果的记录和判断程序。对于氯磷酸二乙酯的有效性的判断,可以根据不同时间点的氯磷酸二乙酯检查结果,比如HPLC的峰面积、UV的吸收值或直TLC展开图中斑点大小和颜色深浅等。氯磷酸二乙酯能够保证有机化合物制备结果的量值准确性。氯亚磷酸二乙酯供应报价
氯磷酸二乙酯的功能是检测有机化合物是否符合质量。氯二氟磷酸二乙酯厂家供货
氯磷酸二乙酯的作用:1.有机合成中间体。用作医药中间体O,O-二乙基磷酰氯是杀虫剂乙基硫环磷(棉安磷)、稻棉磷(地胺磷)的中间体。2.二乙基磷酰氯是有机化学中常用的磷酸化试剂,多用于合成β-羰基膦酸酯以及用于活化羧基后进一步合成各种羧酸衍生物。磷酸化反应在比较温和的反应条件下,二乙基磷酰氯可以与醇、酚、硫酚、苯胺、核苷等化合物反应生成相应的磷酸酯。底物几乎能够定量发生磷酸化,但由于反应的选择性不佳,在大多数情况下分子内的敏感基团需要保护。但在一定的反应中,当加入等当量二乙基磷酰氯时,由于空间位阻的原因只在一级醇羟基上发生磷酸化反应。氯二氟磷酸二乙酯厂家供货
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