三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料,通过直接氧化得到TMBQ,再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单,原料来源丰富,TMP的转化率和TMHQ的收率较高,因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺,可分为三种方法。在催化剂参与下,TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽,用石墨作阳极,镍作阴极,阳离子交换膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶剂,电解温度为10~50C,阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成),阴极液为前一次电解过的阳极液。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。三甲基氢醌表面张力(dyne/cm):45.1。北京三甲基氢醌 厂家
三甲基氢醌的合成方法:由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃(53Pa)。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌的主要用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。也可用于其他有机合成中间体。长沙三甲基氢醌的作用异丙基偏三甲苯法:原料5-异丙基偏三甲苯是通过偏三甲苯与丙烯烷基化反应获得的。
甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品,在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体,如何使其尽快工业化生产,满足精细化工行业发展的需求,是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义,而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外,未见有文献报道。通过查阅有关文献,发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道,但有的反应条件苛刻,工艺不易实现;有的工艺操作复杂,工艺条件不易控制;有的工艺路线简单,收率偏低等,致使至今未见有工业化生产的报道。
三甲基对苯二酚是橡胶、医药、染料、农药和精细化工的重要原料、助剂和中间体,主要用于制备摄影胶片的黑白显影剂、生产蒽醌染料和偶氮染料、合成气脱硫工艺的催化剂、制造橡胶和塑料的防老剂、单体阻聚剂、食品及涂料清漆的稳定剂和抗氧化剂、石油抗凝剂等。此外,三甲基对苯二酚还可延伸加工为其它精细化工产品,如对羟基苯甲醚、1,4一二氨基隐色体、醌茜等。近年来,对苯二酚的应用领域还在逐渐拓宽。三甲基对苯二酚的合成方法较多,到目前为止已有10余种,其中已实现工业化生产的有苯胺氧化法、对二异丙苯过氧化法、苯酚过氧化氢羟基化法、双酚A法等。储存的地方必须远离氧化剂。
三甲基氢醌,即2, 3, 5-三甲基对苯二酚(TMHQ),是合成VE 的必需中间体,但是由于缺乏主要制造技术,国内市场上的TMHQ严重依赖进口。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断,本项目以间甲酚为原料,甲醇作甲基化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2, 3, 6-三甲基苯酚为原料,氧气/空气作为氧化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2, 3, 6-三甲基苯酚氧化为2, 3, 6-三甲基对苯醌。2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当,并且产物分离简单,产品成本也明显下降。 在空气中极易被氧化,自然界中并不存在。三甲基氢醌二酯哪家好
即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害,对水中有机物质有毒。北京三甲基氢醌 厂家
三甲基氢醌直接氧化法:直接以TMP为原料制备TMBQ,其工艺简单,过程易于控制,便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化,且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ,而在实验室研究和实际生产中,多以H2O2为氧化剂,原因是操作简便,符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来,尝试了用离子液体做溶剂的反应过程,有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题,很大程度上提高了反应物的收率。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话,每年消耗维生素E将近2000t。北京三甲基氢醌 厂家
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