石家庄三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌在催化剂存在下，16与酞化剂(如酞配、酞卤或烯醇酷)经酞化反应生成TMHQA，再经皂化反应得三甲基氢醒醋酸酷(TMHQ 1 VIA)或者TMHQ.TMHQ-VIA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a推他命E。重排和酞化的传统催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF,三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。该类催化剂反应活性很高，但腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后生成大量盐，不利于产品提纯和净化。因固体酸不易腐蚀设备，反应后容易分离回收，受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是锢盐，优先选择三价锢盐，如InC13及全氟化的磺酸树脂。该类催化剂具有和硫酸一样高的活性，可使原料转化率达100 %，但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高。石家庄三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取，这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系，在70℃下反应3h后得到TMBQ，TMBQ的纯度可达92.3%，但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系，H0为氧化剂，石油醚为有机溶剂，在40℃反应4 h，当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时，所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂，成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂，以乙酸为溶剂，HO,为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和，催化剂较易制备且价廉，有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。2.3.5三甲基氢醌多少钱今后我国药用，食品，化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。

三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化，且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ，而在实验室研究和实际生产中，多以H2O2为氧化剂，原因是操作简便，符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来，尝试了用离子液体做溶剂的反应过程，有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题，很大程度上提高了反应物的收率。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话，每年消耗维生素E将近2000t。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。医药对三甲基氢醌需求量近年来的增长较快。

上海元辰化工原料有限公司小编介绍，三甲基氢醌的制备：均三甲酚法是以NaOH为催化剂，均三甲酚(1)在高压氧气中氧化为4-羟基-2，4，6-三甲基-2，5环己二烯酮（2）; 2于250℃经甲基转位后再经还原合成TMHQ ( Scheme 1)，总收率47 % 。 l可由苯酚甲基化合成，也可从合成2，6-二甲基苯酚的副产物中进行提取，故均三甲酚法具有较大的实用价值。该方法工艺流程短，但1价格较高，且只依靠对2，6-甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模生产。目前，美国和日本多采用该生产路线。根据我国饲料工业规划，2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。浙江三甲基氢醌 氧化

三甲基氢醒合成采用绿色合成技术,相对于传统的合成技术,避免了大量重金属污染。石家庄三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌的具体实施方式：共沉淀法制备催化剂，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中，原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后，经计 量泵定量投料，经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出，经冷凝和气液分离后，气相产物经水洗后放出，液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品， 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1，常压下催化剂单程稳定 运行2000h，反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。石家庄三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

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