浙江三甲基氢醌合成维生素

三甲基对苯二酚是橡胶、医药、染料、农药和精细化工的重要原料、助剂和中间体，主要用于制备摄影胶片的黑白显影剂、生产蒽醌染料和偶氮染料、合成气脱硫工艺的催化剂、制造橡胶和塑料的防老剂、单体阻聚剂、食品及涂料清漆的稳定剂和抗氧化剂、石油抗凝剂等。此外，三甲基对苯二酚还可延伸加工为其它精细化工产品，如对羟基苯甲醚、1,4一二氨基隐色体、醌茜等。近年来，对苯二酚的应用领域还在逐渐拓宽。三甲基对苯二酚的合成方法较多，到目前为止已有10余种，其中已实现工业化生产的有苯胺氧化法、对二异丙苯过氧化法、苯酚过氧化氢羟基化法、双酚A法等。三甲基氢醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。浙江三甲基氢醌合成维生素

三甲基氢醌，即2, 3, 5-三甲基对苯二酚（TMHQ），是合成VE 的必需中间体，但是由于缺乏主要制造技术，国内市场上的TMHQ严重依赖进口。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2, 3, 6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2, 3, 6-三甲基苯酚氧化为2, 3, 6-三甲基对苯醌。2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。 重庆三甲基氢醌结构式三甲基氢醌熔点32℃（38-29.5℃）。

三甲基氢醌均相催化系为：磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系；磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系；金属邻羟基苯甲醛络合物；乙酰钒，钒酸钠；四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl)；N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有：负载的金属(salen)；钌负载的镁铝水滑石；Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石；钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化：在催化剂存在下，KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA，再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。

吸入三甲基对苯二酚：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医。食入三甲基对苯二酚：患者清醒时立即给饮植物油15～30ml。催吐，尽快彻底洗胃，就医。皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液 （7：3 ）摩擦。然后用水彻底冲洗。或立即用水冲洗至少15分钟，就医。灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。三甲基对苯二酚的泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，周围设警示标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，避免扬尘，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。天然存在的维生素E非常有限，因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。

人工合成三甲基氢醌的方法：①首先将原料氧化为2,3,5-三甲基苯醒（TMBQ)，再将TMBQ进一步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂，还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。首先将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醍二酯，再将三甲基氢醍二酯水解即得三甲基氢醒。首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物，然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物，再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物，接着水解即得三甲基氢醍。以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见，这是因为偏三甲苯价廉易得。三甲基氢醌二酯密度规格

三甲基氢醌沸点53℃。浙江三甲基氢醌合成维生素

三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E 的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌的物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。三甲基氢醌的化工的产品规格：98.5%；产品包装： 25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装，用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。产品贮运： 贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。浙江三甲基氢醌合成维生素

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