O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯的操作要遵守规范。河北氯甲基磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯可用于测定钴、铀、铝、钼、镉、钍、铁、钛、镁、铜、锌及有机氮的试剂。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的氯磷酸二乙酯,包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过阻止肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用,对阿米巴痢疾有效,对肠道外阿米巴原虫无影响。近年来国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病,故该药在日本和美国已禁用,双碘喹啉引起此病比。如意外有接触到本品:吸入;如果吸入,请讲患者移到新鲜空气处。皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,请就医。眼睛接触:分开眼帘,用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。河北氯甲基磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯具有比较稳定的性质。
氯磷酸二乙酯的储存及运输要求保持容器密闭,储存于没有排水管或下水道的阴凉、通风的库房内,储存温度不宜超过35℃,远离不相容材料、食品和饮料。保持容器干燥,不可受潮,避免湿气污染。远离火种、热源。与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。已开启的容器必须密封并保持直立。稳定性:常温常压密闭条件下储存稳定。正常环境温度下使用稳定。避免接触条件:强加热,水分(湿气)。禁配物:强氧化剂、强碱。运输:本品非危险货物,按一般化学品运输要求运输。
为了认真执行氯磷酸二乙酯“五双管理制度”的实施,明确工作职责,责任到人、到位,特制定如下规定:1、凡从事氯磷酸二乙酯仓库的保管人员,应可靠,表现良好,工作认真负责,有严格的组织纪律性及高度的工作责任感。2、保管员应具有熟悉操作氯磷酸二乙酯的一般常识。仓库内要保持清理卫生。3、氯磷酸二乙酯仓库,必须设置单独的储存专门的仓库。远离明火、热源,库房通风良好。库房内必须设置防盗报警装置。防盗、报警系统的技术、设施,必须保持有效、牢固、可靠,定期检查。4、氯磷酸二乙酯的储存管理,必须严格遵守“五双管理制度”,即(双人收发、双人记帐、双人双锁、双人运输、双人使用)。氯磷酸二乙酯已普遍用于表面涂料,保护性涂料等表面处理。
目前,制备氯磷酸二乙酯铝常用的方法是在水和乙醇体系中,由氯磷酸二乙酯与铝盐在pH4。5~5。560~70度条件下反应约12h,或者在弱碱性条件下常温反应约20h。用这些方法制备得到的氯磷酸二乙酯铝往往是草绿色固体,纯度一般在80%左右。为了满足发光材料的纯度要求,还需要通过柱色谱或升华方法提纯,才能将氯磷酸二乙酯铝的纯度从80%左右提高到95%以上。制备氯磷酸二乙酯铝一般在60~70度进行比较适合,为了得到高纯度的氯磷酸二乙酯铝,我们使用LC/MSD对在这一温度下的氯磷酸二乙酯铝的制备过程进行了追踪研究,发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。氯磷酸二乙酯溶于乙醇、氯仿、苯或稀酸,能升华。二氯氧磷酸乙酯哪家好
氯磷酸二乙酯必须要做到性质均匀。河北氯甲基磷酸二乙酯
传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得,这个工艺存在两个缺点:首先,传统工艺是一次性加入发烟硫酸,无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温,还是先升温后加入发烟硫酸,一次性加入量大,硫酸反应剧烈、不均匀,容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响,而且,一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩,残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩,回收产业作危废处理,导致残渣中的甘油无法重新回收利用,处理危废工序繁琐、成本过高。河北氯甲基磷酸二乙酯
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