巴豆醛法是比较早期发展的三甲基氢醌的生产工艺。该法主要是以巴豆醛、戊酮为原料缩合得到三甲基环己烯酮,再通过脱氢生产三甲基苯酚,进而生产三甲基氢醌。该法的收率不高,这也导致了成本较高,因此逐渐被后期发展起来的合成技术所替代。偏三甲苯法发展也比较早,该法由偏三甲苯经磺化、硝化、加氢、水解、氧化转化为2,3,5-三甲基苯醌,然后再加氢还原为三甲基氢醌。该法的原料价廉易得,但反应过程步骤多,产物收率低,生产过程中产生大量含酚废水,污染严重,目前该法已很少被企业采用。目前,也有研究开发偏三甲苯直接氧化制备三甲基苯醌的技术,但廉价的工业氧化剂还有待发展。三甲基氢醌物理化学性质:结晶状固体。北京三甲基氢醌作用
三甲基氢醌在催化剂存在下,16与酞化剂(如酞配、酞卤或烯醇酷)经酞化反应生成TMHQA,再经皂化反应得三甲基氢醒醋酸酷(TMHQ 1 VIA)或者TMHQ.TMHQ-VIA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a推他命E。重排和酞化的传统催化剂是路易斯酸和布氏酸,如HF,三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。该类催化剂反应活性很高,但腐蚀性太强,易形成酸气流,且在中和反应后生成大量盐,不利于产品提纯和净化。因固体酸不易腐蚀设备,反应后容易分离回收,受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是锢盐,优先选择三价锢盐,如InC13及全氟化的磺酸树脂。该类催化剂具有和硫酸一样高的活性,可使原料转化率达100 %,但不耐高温,稳定性较弱,不便于重复利用。重庆235三甲基氢醌澄清粒度我国目前的三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)也只有几家公司投产。
甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品,在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体,如何使其尽快工业化生产,满足精细化工行业发展的需求,是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义,而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外,未见有文献报道。通过查阅有关文献,发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道,但有的反应条件苛刻,工艺不易实现;有的工艺操作复杂,工艺条件不易控制;有的工艺路线简单,收率偏低等,致使至今未见有工业化生产的报道。
三甲基氢醌以偏三甲苯为原料,直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯配,三甲基苯醒再经加氢还原得TMHQ (Scheme 3)。此工艺过程简单,废水较少,有一定的应用价值,不足之处在于产品的收率较低。俞晨秀等采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt电极上直接电解合成三甲基苯醒。在离子隔膜电解槽中,电解合成TMBQ的电流效率为47%,偏三甲苯的总转化率为58.8%。三甲基氢醌采用偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下,通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ,然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单,设备投资少,采用的氧化剂多为HO,或过氧乙酸,符合绿色反应工艺的要求。三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌,根据原料以及反应中间产物的种类,可将TMBQ的生产工艺分为三大类。
三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料,通过直接氧化得到TMBQ,再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单,原料来源丰富,TMP的转化率和TMHQ的收率较高,因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺,可分为三种方法。在催化剂参与下,TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽,用石墨作阳极,镍作阴极,阳离子交换膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶剂,电解温度为10~50C,阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成),阴极液为前一次电解过的阳极液。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。2,3,5-三甲基氢醌供应商
三甲基氢醌具有很多优点,如沸点高、热稳定好,因此特别适用于需要加热保存的食品如方便面、奶粉等。北京三甲基氢醌作用
三甲基氢醌直接氧化法:直接以TMP为原料制备TMBQ,其工艺简单,过程易于控制,便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化,且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ,而在实验室研究和实际生产中,多以H2O2为氧化剂,原因是操作简便,符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来,尝试了用离子液体做溶剂的反应过程,有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题,很大程度上提高了反应物的收率。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话,每年消耗维生素E将近2000t。北京三甲基氢醌作用
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