成都6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：1、直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕继续反应 0.5 h后，冷却至 10 ℃ 以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用 NaOH溶液调至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计 62.6 g，经鉴 定为2-甲基乙酰苯胺，收率为 84%。2、催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。成都6-硝基-2-甲基苯胺

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且 2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基- 6-硝基苯胺的产率为 59.7%，纯度只为 97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得 2-甲基 -6-硝基苯胺，产率为 59.4%，纯度 99%以上 。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产 。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。四川2甲基6硝基苯胺冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。步骤2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制温度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度应严格控制体系温度在 10 ～ 12 ℃，加毕继续反应约 0.5 h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入 1500 mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。

2-甲基6-硝基苯胺，商品名红色基R，黄色粉末状，分子量152，熔点126.3~126.7C，是一种工业中应用普遍的有机染料，以其为主要原料，可用于合成有机颜料，如甲苯胺紫红、颜料祸红等；还可以合成分散染料，主要有分散荧火黄I、分散黄8、媒染染料等，同时它也易溶于乙醇，不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料，这类染料在水中溶解度非常的低，颗粒也很细，在染液中呈分散体，属于非离子型染料，主要用于涤纶的染色，其染色牢度较高。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。

改进后的方法，将配酸环节与硝化反应分开，且是将固体加人液体中，传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大，时间相应增加)，改进方法所用时间明显缩短，大约40min即可加完；而且在加料过程中，温度波动较小，且加料速度很容易控制，更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出，改进方法得到的产物纯度较好，.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高：传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%，而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。山东2-甲基 6-硝基苯胺

借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。成都6-硝基-2-甲基苯胺

发现被遗弃的2-甲基-6-硝基苯胺，不要捡拾，应立即拨打报警电话，说清具体的位置、包装标志、大致数量以及是否有气味等情况。立即在事发地点周围设置警告标志，不要在周围逗留。严禁吸烟，以防发生火灾。遇到2-甲基-6-硝基苯胺运输车辆发生事故，应尽快离开事故现场，撤离到上风口位置，不围观，并立即拨打报警电话。其他机动车驾驶员要听从工作人员的指挥，有序地通过事故现场。居民小区施工过程中挖掘出有异味的土壤时，应立即拨打当地区（县）值班电话说明情况，同时在其周围拉上警戒线或竖立警示标志。在异味土壤清走之前，周围居民和单位不要开窗通风。严禁携带2-甲基-6-硝基苯胺乘坐公交车、地铁、火车、汽车、轮船、飞机等交通工具。成都6-硝基-2-甲基苯胺

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