福州氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯制备注意事项：1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始,不应再加热，防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后，足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和，所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高，也会成为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对残液Ph值再进行一次检查，必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时，使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯对于相关有机化合物的制备有着一定的帮助。福州氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯产品不同于一般物品，它们具有物理、化学性质。氯磷酸二乙酯产品保管不当时，受热、受潮、摩擦、震动、撞击、接触火源、曝晒、接触空气相互接触时会发生化学变化，会引起燃烧、灼伤、腐蚀、中毒等灾害事故。因此在储存保管时，必须在类别上严格限制，并进行必要的监督，以保证安全状态。对大宗易燃、易爆、有毒的液体产品，应专门修建储藏容器，并要按照国家和有关部门颁发的规范、规定建造相应的储存和安全设施。对分装、整装的氯磷酸二乙酯产品，要符合危险化学品管理条例。福州氯硫代磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯的化学特性是比较稳定的。

氯磷酸二乙酯是一种重要的磷酰化试剂，它能很好地使酚类化合物转化成芳烃、芳胺，可促进酚和烯醇的还原，主要用于农药及医药中间体的制备。合成氯磷酸二乙酯经典的方法是二步合成法"，即先用三氯化磷与无水乙醇制备亚磷酸-乙酯，亚磷酸二乙酯再与硫酰氯或四氯化碳反应制得氯磷酸二乙酯。该方法是先将中间体亚磷酸二二乙酯经蒸馏分离出来，再进行第2步反应，操作麻烦，设备投资较大。因此，简化操作步骤，避免中间体在后处理过程中的损失，研究一步合成氯磷酸二乙酯生产工艺，会更加适合工业化生产的需要。氯磷酸二乙酯的一锅合成法，以无水苯为溶剂，以三氯化磷、无水乙醇和硫酰氯为原料一步合成了氯磷酸二乙酯，收率为68%。

氯磷酸二乙酯合成实验方法：在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol)，并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚，2.75g(05mol)邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管，在电热套中加热，当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸1.5小时。稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后，加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥粗产品。氯磷酸二乙酯能够真正保证有机化合物在市场上的认可。

氯磷酸二乙酯验收后（化验要求参照相关的管理制度执行），进入专门的仓库，发现包装有损坏应向保卫部门汇报。搬运时应穿戴好防护用品，搬运过程有人监护，要认真检查有无氯磷酸二乙酯品遗留在场地，如有应按有关规定立即清理。存放氯磷酸二乙酯品的专门的仓库要做到“五双”，内容：双门、双锁、双人操作、双人复核、二本帐记录。氯磷酸二乙酯品装卸时应轻拿轻放，严防破损，防止意外事故发生，氯磷酸二乙酯品送交车间后要立即验收，当即交接清楚并签字。氯磷酸二乙酯溶于乙醇、氯仿、苯或稀酸，能升华。福建氯膦酸二乙基酯

氯磷酸二乙酯在具体的实验过程中是比较稳定的。福州氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯与乙醇氢键相互作用的密度泛函理论：采用密度泛函理论M06-2X和B3LYP-D3方法,在6-311+G(d,p)基组水平上对氯磷酸二乙酯与乙醇形成的复合物进行结构优化和频率计算,得到5种稳定的复合物,所有复合物进行基组重叠误差(BSSE)校正后的相互作用能为-21.01～-33.13kJ/mol(M06-2X)和-20.43～-34.10kJ/mol(B3LYP-D3),符合氢键的能量范围,相互作用能主要由氢键贡献。结构和振动频率分析显示,氢键的形成使相应的O—H键键长变长,对称伸缩振动频率减小,说明复合物中形成的氢键都是正常的红移型氢键。应用分子中的原子(AIM)理论对5种复合物的氢键性质和特征进行分析,结果显示复合物A,B,C和E中的氢键是弱氢键,静电作用占主导,而复合物D中的氢键本质上是中等强度氢键且共价作用占主导地位。福州氯硫代磷酸二乙酯

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