湖南6-硝基-O-甲苯胺

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且 2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基- 6-硝基苯胺的产率为 59.7%，纯度只为 97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得 2-甲基 -6-硝基苯胺，产率为 59.4%，纯度 99%以上 。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产 。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。湖南6-硝基-O-甲苯胺

熔点94～96℃(文献值95～96℃，收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺计)。方法2：邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化，突破了传统盐酸混合处理的情况，采用硝化反应控制温度，由此，在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时，首先运用酰化进行成分处理，再进行产物合成，直接将邻甲苯胺进行酰化处理。直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%；其次，借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基 6-硝基苯胺规格将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应，在硝化反应中，保持温度在10~12C时，2-甲基6-硝基苯胺的产率较高，若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中，乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中，由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行，且这两个反应都是放热反应，因此反应温度很难控制，容易发生危险。

应用：2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。制备方法1：邻甲苯胺的乙酰化：直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜，滴加完毕继续反应0.5h后，冷却至10℃以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用NaOH溶液调至pH=8～9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计62.6g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为84%。采用硝化反应控制温度。

影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多：酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择，常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等，酰化是用的酰化剂是冰醋酸，也可以用乙酸酐做酰化剂，用乙酸酐做酰化剂不但产率高，而且得到的酰化物的纯度高，可以不用重结晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐属于溶剂，限制购头，用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度：邻甲苯胺作为木实验的主要原料，其极易被氧化成淡红棕色，若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。在硝化反应中，保持温度在10~12C时，2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。4-甲基-2 6-二硝基苯胺经销商

用水稀释盐酸盐进行产物分离。湖南6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺，以邻甲苯胺为原料，改进了原有乙酰化，硝化一锅煮的方法，采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成.用红外，核磁，质谱等对2-甲基-6-硝基苯胺及其中间体2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。结果表明，改进方法工艺稳定，硝化反应温度容易控制，2-甲基-6-硝基苯胺产率为59.4%，纯度为99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是当代化工生产的主要材料，在当代化工生产中占有重要地位。基于此，采取乙酰化和硝化反应思路，对2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺进行探究，以达到充分发挥2-甲基-6-硝基苯胺资源优势，促进提高化工生产效率的目的。湖南6-硝基-O-甲苯胺

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