2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体,并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液,再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离,但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯,需第二次水蒸气蒸馏提纯,分离效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现,只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。2-甲基6-硝基苯胺现价
化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰;化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰;化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰;化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰;化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,乙酰化化反应的较好条件为:催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2:1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。山西2-甲基-6-硝基苯胺2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。
2-甲基6-硝基苯胺,商品名红色基R,黄色粉末状,分子量152,熔点126.3~126.7C,是一种工业中应用普遍的有机染料,以其为主要原料,可用于合成有机颜料,如甲苯胺紫红、颜料祸红等;还可以合成分散染料,主要有分散荧火黄I、分散黄8、媒染染料等,同时它也易溶于乙醇,不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料,这类染料在水中溶解度非常的低,颗粒也很细,在染液中呈分散体,属于非离子型染料,主要用于涤纶的染色,其染色牢度较高。
向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C。
改进后的方法,将配酸环节与硝化反应分开,且是将固体加人液体中,传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大,时间相应增加),改进方法所用时间明显缩短,大约40min即可加完;而且在加料过程中,温度波动较小,且加料速度很容易控制,更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出,改进方法得到的产物纯度较好,.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高:传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%,而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。2氯6甲基4硝基苯胺批发
过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。2-甲基6-硝基苯胺现价
2-甲基-6-硝基苯胺的贮存环境:1、一般的2-甲基-6-硝基苯胺应保持阴凉、避光,以防止因为阳光照射及室温偏高而造成的试剂变质、失效等问题。2、2-甲基-6-硝基苯胺室内应严禁明火,并且要准备好消防灭火设施器材。3、2-甲基-6-硝基苯胺贮藏室室温应保持以5-25摄氏度。4、化学性质或防护、灭火方法等会相互抵触的化学2-甲基-6-硝基苯胺,不得在同一柜内存放。5、2-甲基-6-硝基苯胺的贮存数量要进行控制,不得大量贮存。贮存管理:1、2-甲基-6-硝基苯胺的贮存由相关2-甲基-6-硝基苯胺管理员进行专人负责。2、2-甲基-6-硝基苯胺管理员应该具备一定的专业知识,要有高度责任的专业技术人员担任,从而保证2-甲基-6-硝基苯胺按规定的要求贮存。2-甲基6-硝基苯胺现价
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