氯磷酸二乙酯制备注意事项:1、由于反应是放热反应,溶液微沸时,说明反应开始,不应再加热,防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行,由于反应物较稠,容易聚热,应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后,足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和,所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高,也会成为酚钠盐析出,影响产物的产率,为确保产物蒸出,水蒸汽蒸馏后,对残液Ph值再进行一次检查,必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时,使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯适用于制备室的规范管理。郑州二氯磷酸乙酯醇解
装卸、搬运氯磷酸二乙酯时应按照有关规定进行,做到轻装、轻卸。严禁摔、碰、撞击、拖拉、倾倒和滚动。装卸氯磷酸二乙酯的人员应具有操作的一定经验。操作时轻拿轻放,不得碰撞、倒置,防止包装破损商品外溢。作业人员应佩带手套和相应的防毒口罩或面具,穿防护服。作业中不得饮食,不得用手擦嘴、脸、眼睛。每次作业完毕,应及时用肥皂(或专门的洗涤剂)洗净面部、手部,用清水漱口,防护用具应及时清洗,集中存放。装卸腐蚀品人员应穿工作服、戴护目镜、胶皮手套、胶皮围裙等必需的防护用具。操作时,应轻搬轻放,严禁背负肩扛,防止摩擦震动和撞击。装卸氯磷酸二乙酯时,装卸人员应穿工作服,带手套、口罩等必需的防护用具,操作中轻搬轻放、防止摩擦和撞击。江苏氯亚磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯不要和普通有机化合物混合放置。
氯磷酸二乙酯是一种重要的磷酰化试剂,它能很好地使酚类化合物转化成芳烃、芳胺,可促进酚和烯醇的还原,主要用于农药及医药中间体的制备。合成氯磷酸二乙酯经典的方法是二步合成法",即先用三氯化磷与无水乙醇制备亚磷酸-乙酯,亚磷酸二乙酯再与硫酰氯或四氯化碳反应制得氯磷酸二乙酯。该方法是先将中间体亚磷酸二二乙酯经蒸馏分离出来,再进行第2步反应,操作麻烦,设备投资较大。因此,简化操作步骤,避免中间体在后处理过程中的损失,研究一步合成氯磷酸二乙酯生产工艺,会更加适合工业化生产的需要。氯磷酸二乙酯的一锅合成法,以无水苯为溶剂,以三氯化磷、无水乙醇和硫酰氯为原料一步合成了氯磷酸二乙酯,收率为68%。
氯磷酸二乙酯必须储存在专门的保险柜内,并由专人保管,保险柜的钥匙必须由两人携带,领取氯磷酸二乙酯时,必须装入磨口瓶中或直接倒入配制溶液的烧杯内,禁止用纸包或用手直接拿,使用氯磷酸二乙酯时,必须有登记,操作人员必须有两人以上在场,指定专人监护使用,并做好记录,交单位领导检查、签字。氯磷酸二乙酯使用时,要在抽毒罩内进行或开窗流通空气,以驱除有害气体,严防入口及与手和皮肤接触,用后要洗手。氯磷酸二乙酯物验收后,进入专门的仓库,发现包装有损坏应向保卫部门汇报。氯磷酸二乙酯的实验室管理要符合规定。
氯磷酸二乙酯的安全存放:储存氯磷酸二乙酯的仓库必须配备有专业知识的技术人员,其仓库及场所应设专人管理,管理人员必须配备可靠的个人安全防护用品。氯磷酸二乙酯生产、储存企业以及使用剧毒化学品和数量构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯的单位,应当向经济贸易综合管理部门负责氯磷酸二乙酯登记的机构办理氯磷酸二乙酯登记。储存方式:按照GB15603-1995根据氯磷酸二乙酯品种特性,实施隔离储存、隔开储存、分离储存。储存氯磷酸二乙酯的建筑物、区域内严禁吸烟和使用明火。氯磷酸二乙酯的检测方法要根据环境的不同而改变。江苏二氯氧磷酸乙酯
氯磷酸二乙酯在相关的有机化合物标准检测中起到关键作用。郑州二氯磷酸乙酯醇解
氯磷酸二乙酯的操作注意事项:密闭操作,全方面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。郑州二氯磷酸乙酯醇解
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