O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯的适用性很强。浙江氯代磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的仓库管理:1、仓库必须配备具有专业知识的管理人员,管理人员经过培训考核合格后方可.上岗。2、仓库管理人员必须配备可靠的安全防护用品。3、进入仓库人员穿戴必须符合公司相关要求。4、禁止携带火种进入仓库,严禁在仓库内吸烟和使用明火。5、每日上班,应先开启排气扇对仓库强制通风不低于30分钟。6、人员进入仓库前,应先通过仓库门口的静电释放装置释放人体静电。7、除叉车外,禁止其他机动车辆进入仓库,进入仓库的叉车,应采取防火措施。8、氯磷酸二乙酯入库应严格按公司的相关管理制度执行,并进行检查验收,当氯磷酸二乙酯性质未确定时,不得入库。二氯硫代磷酸乙酯哪家正规氯磷酸二乙酯在打开后需要按规定处理。
对于氯磷酸二乙酯如果保管不当,就可能会出现失效变质,影响实验的效果,并造成物质的浪费,甚至有时还会发生安全事故。因此,科学地保管好试剂对于保证试验顺利进行,获得可靠的实验数据具有非常重要的意义。氯磷酸二乙酯的变质,大多数情况是因为受外界条件的影响,如空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气等酸碱性物质以及环境温度、光照,都可使物质发生氧化、还原、潮解、风化、析晶、稀释、锈蚀、分解、升华、聚合、发霉、甚至燃爆等变化。经常检查储存中的氯磷酸二乙酯的存放状况发现实际起过的储存期或变质应及时报告,并按规定妥善处理,如降级使用或报废、销帐等。
为了认真执行氯磷酸二乙酯“五双管理制度”的实施,明确工作职责,责任到人、到位,特制定如下规定:1、凡从事氯磷酸二乙酯仓库的保管人员,应可靠,表现良好,工作认真负责,有严格的组织纪律性及高度的工作责任感。2、保管员应具有熟悉操作氯磷酸二乙酯的一般常识。仓库内要保持清理卫生。3、氯磷酸二乙酯仓库,必须设置单独的储存专门的仓库。远离明火、热源,库房通风良好。库房内必须设置防盗报警装置。防盗、报警系统的技术、设施,必须保持有效、牢固、可靠,定期检查。4、氯磷酸二乙酯的储存管理,必须严格遵守“五双管理制度”,即(双人收发、双人记帐、双人双锁、双人运输、双人使用)。氯磷酸二乙酯在必要时可应急使用。
氯磷酸二乙酯制备注意事项:1、由于反应是放热反应,溶液微沸时,说明反应开始,不应再加热,防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行,由于反应物较稠,容易聚热,应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后,足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和,所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高,也会成为酚钠盐析出,影响产物的产率,为确保产物蒸出,水蒸汽蒸馏后,对残液Ph值再进行一次检查,必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时,使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯存放的位置尽量要单独。二氯硫代磷酸乙酯供货报价
氯磷酸二乙酯在制备中有着出色的发挥。浙江氯代磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的物理化学属性:氯磷酸二乙酯是一种具有低毒且有较小腐蚀性的物质,它的样子是一种结晶性的粉末或者结晶,其颜色分为两种有淡黄色的和白色,其中氯磷酸二乙酯的化学属性是不溶于水同时也不溶于C4H10O(无色透明液体。有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。其蒸汽重于空气。在空气的作用下能氧化成过氧化物、醛和乙酸,暴露于光线下能促进其氧化),但是溶于溶解在乙醇、氯仿(无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折光,不燃,质重,易挥发。浙江氯代磷酸二乙酯
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