2-甲基-6-硝基苯胺的制备:1、直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过 40 ℃为宜,滴加完毕继续反应 0.5 h后,冷却至 10 ℃ 以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用 NaOH溶液调至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计 62.6 g,经鉴 定为2-甲基乙酰苯胺,收率为 84%。2、催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧,常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜,滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下,有白色固体逐渐 析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计 64.5 g,经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺,收率为 86.6%。推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供应费用
使用2-甲基-6-硝基苯胺时的防护措施:呼吸系统防护:紧急情况下,戴压气式、自吸式、全方面罩自携式呼吸器或自吸式送风呼吸器。身体防护:穿全遮式防化服。消防措施:灭火方法:喷水、喷雾或使用干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂;尽可能转移火中容器;用水冷却火中容器,以免燃烧。泄漏应急处理:应急处理:严禁触摸泄漏物;不得吸入蒸气;排除一切火情隐患;喷水减少泄漏物挥发量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附剂吸附,并放置在容器中,待处理。大量泄漏,围堤防止扩散,隔离现场;处理工作应于高处和上风处进行。2-甲基-6-硝基苯胺求购采用硝化反应控制温度。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。
2-甲基-6-硝基苯胺使用过程中,应确保外包装干净、干燥、标签完整、标识清晰、品名与内含物相符。配制试剂需要张贴标签。装有配制试剂、合成品、样品等的容器上标签信息需明确,标签信息应包括名称、编号、使用人、日期等;切勿使用饮料瓶存放试剂或样品。切勿使用破损量筒、试管、移液管等玻璃器皿。 特定实验室使用的危险化学品须存放在固定房间或区域,不得随意将危险化学品带到实验室外或其他房间。实验完成后剩余的危险化学品应及时归位并妥善保管。对于2-甲基-6-硝基苯胺,应提供相应资质,才能进行购买、使用。运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。
2-甲基-6-硝基苯胺运输时运输车辆应配备应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季尽量早晚运输。运输时运输车辆应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放,严禁用木船、水泥船散装运输。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。2-甲基 6-硝基苯胺价格
浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供应费用
分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨,因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质,为了使透光度好,故它们的质量为KBr质量的1/20,压片,测红外。影响酰化反应产率因素有:邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等;影响硝化反应产率的因素有:硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等;影响水解反应产率的因素有:反应温度、反应时间等。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供应费用
上海元辰化工原料有限公司是以提供2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯内的多项综合服务,为消费者多方位提供2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯,公司始建于2007-08-02,在全国各个地区建立了良好的商贸渠道和技术协作关系。公司主要提供危险化学品经营【批发(不带储存设施)(具体经营项目见许可证)】,化工产品(除危险化学品、监控化学品、烟花爆竹、易制毒化学品)、五金交电、电线电缆、金属材料、摩托车及零部件、汽车零部件、橡塑制品、包装材料、皮革制品、家具、办公用品、建材的销售,建筑装饰装修建设工程设计与施工,从事货物及技术的进出口业务。 【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】等领域内的业务,产品满意,服务可高,能够满足多方位人群或公司的需要。将凭借高精尖的系列产品与解决方案,加速推进全国化工产品竞争力的发展。