氯磷酸二乙酯可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。氯磷酸二乙酯由地区药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。氯磷酸二乙酯是地区药品标准不可分割的组成部分。地区药品标准物质是地区药品标准的物质基础,它是用来检查药品质量的一种特殊的专门用量具;是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的中间,是控制药品质量必不可少的工具。药典或者其它氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯的提供机构一般不会明确规定氯磷酸二乙酯的有效期。氯磷酸二乙酯在打开后需要按规定处理。武汉氯亚磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯合成实验方法:在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚,2.75g(05mol)邻氨基苯酚,使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管,在电热套中加热,当溶液微沸时,立即移去火源。反应大量放热,待作用缓和后,继续加热,保持反应物微沸1.5小时。稍冷后,进行水蒸气蒸馏,除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后,加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液,使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤干燥粗产品。O,O-二乙基磷酰氯厂家供应氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。
目前,制备氯磷酸二乙酯铝常用的方法是在水和乙醇体系中,由氯磷酸二乙酯与铝盐在pH4。5~5。560~70度条件下反应约12h,或者在弱碱性条件下常温反应约20h。用这些方法制备得到的氯磷酸二乙酯铝往往是草绿色固体,纯度一般在80%左右。为了满足发光材料的纯度要求,还需要通过柱色谱或升华方法提纯,才能将氯磷酸二乙酯铝的纯度从80%左右提高到95%以上。制备氯磷酸二乙酯铝一般在60~70度进行比较适合,为了得到高纯度的氯磷酸二乙酯铝,我们使用LC/MSD对在这一温度下的氯磷酸二乙酯铝的制备过程进行了追踪研究,发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。
氯磷酸二乙酯的有些工程特性量的单位需要特别约定。为了方便地实现实际测量,一般通过氯磷酸二乙酯建立其约定标度,并在国际建议或者标准文件上说明给定的值。全球认可的用于复现约定标度固定点的氯磷酸二乙酯在国际上具有普遍的一致性。这种约定标度的复现与传递主要依赖于复现标度固定点的氯磷酸二乙酯和测量方法或测量过程的技术规范。在工程量的测量中,氯磷酸二乙酯的作用不只是复现约定的标度,而且还可以用于测量仪器校准或者用作实际样品测量时的工作标准。约定标度的实例很多。氯磷酸二乙酯对于物质的稳定有一定的影响。
氯磷酸二乙酯系指用于生物测定、物质或生化药品中含量或效价测定的规范物质,一国际氯磷酸二乙酯进行标定;氯磷酸二乙酯出另有规定外,按干燥进行计算后使用。氯磷酸二乙酯和氯磷酸二乙酯均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。定义生物制品规范物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物氯磷酸二乙酯或生物参考物质。氯磷酸二乙酯系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。氯磷酸二乙酯具有比较稳定的性质。太原二氯磷酸2氯乙酯
氯磷酸二乙酯可经化学加工成染料、药物、硫化促进剂等。武汉氯亚磷酸二乙酯
0,0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:种是2醇与二氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5°C以下,启动品、真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加二氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约05h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。武汉氯亚磷酸二乙酯
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