所得产品颜色好，白度高，黄色指数低。10.具体而言，本发明提供了以下技术方案：一种十溴二苯乙烷的制备方法，在溴化阶段加入负载型复合催化剂，所述负载型复合催化剂是以阳离子表面活性剂改性蒙脱土为载体，负载复合催化剂，所述复合催化剂是铁盐和/或铝盐、锑盐和有机磷配体的镍盐的混合物。11.所述阳离子表面活性剂选自季铵盐或季磷盐，推荐为季铵盐，包括但不限于十二烷基三甲基氯化铵，二甲基二十二烷基氯化铵，十四烷基三甲基氯化铵，十六烷基三甲基氯化铵。12.所述铁盐、铝盐是指它们的卤盐或硝酸盐；进一步地，所述铁盐、铝盐、锑盐是指它们的卤盐，比如它们的氯盐，溴盐，包括但不限于三氯化铁、三氯化铝、三溴化铁、三溴化铝、三氯化锑；所述有机磷配体的镍盐选自1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍、2,2’‑双(二苯基膦)-1,1’联萘二氯化镍，双(二叔丁基苯基膦)二氯化镍中的至少一种。13.推荐地，复合催化剂制备过程中原料的配比是蒙脱土，铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系：1g蒙脱土：3-5mmol铁盐和/或铝盐：：。14.所述负载型复合催化剂是通过包括以下步骤的制备方法得到：(t1)将蒙脱土浸渍于阳离子表面活性剂的水溶液中，浸渍时间15-20h。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有想法的不要错过哦！台州玻璃纤维阻燃剂十溴二苯乙烷
铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系：1g蒙脱土：3-5mmol铁盐和/或铝：：。21.发明人预料不到地发现，以上述比例的复合催化剂，能够在较低催化剂用量的情况下在整个溴化阶段都保持很好的催化活性，在溴化的不同阶段平稳发挥催化作用，由于二苯乙烷的溴代是逐渐进行的，当出现高溴代产物时，主要是六溴代至八溴代产物时，体系的粘度加大，产生部分固态物质，容易发生团聚，使得部分溴和不完全溴化的产物被包覆而无法顺利反应，即影响了产品的白度，也使得产品中含有不完全溴化的产物而稳定性所有下降。现有技术往往采用加大搅拌速度和力度的方式，但采用本发明的复合催化剂，其为能够均匀分散在体系中，快速度过溴代体系变粘稠的阶段，减少团聚现象，使得产品中游离溴的含量极低，并且产品品质好，热稳定性高，经过250℃处理3h后，白度基本没有下降。22.进一步地，所述十溴二苯乙烷的制备方法包括以下步骤：(s1)溴化：将溴素和复合催化剂混合均匀后，缓慢加入熔融的二苯乙烷，滴加完毕后升温加热反应；(s2)溴蒸：反应结束后加入水，搅拌后物料转移至溴蒸釜，加热回收蒸出的溴；(s3)后处理：蒸除过量溴后，冷却，水洗，过滤，加入后处理剂，球磨，水洗、烘干。宁波玻璃纤维十溴二苯乙烷温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，期待您的光临！
本发明涉及精细化工合成领域，具体涉及一种合成十溴二苯乙烷的方法。技术背景十溴二苯乙烷是美国上世纪90年代商品化的一种溴系阻燃剂。它的阻燃性能等各方面指标均优于十溴二苯醚，是市场上销售很好的一种阻燃剂。十溴二苯乙烷，大多采取过量溴素法，以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂，低温滴加后回流保温制备而成。此方法生产的产品均不同程度含有游离溴，残余催化剂及低溴代衍生物等杂质，产品粒径直径大，白度和热稳定没有较高突破。美国专利us5077334报道了一种向过量溴素或溴素的卤代烷溶剂中滴加二苯乙烷的方法，在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生产的产品质量比低温溴代高，但是白度比低温溴化低，影响下游企业使用。申请人在该领域有多年的研究经验，例如在，其中将溶剂二苯乙烷加热，在溶剂温度达到60-70℃时，向溶剂中加入溶质十溴二苯乙烷粗品和助剂活性炭，继续加热至240-260℃，使十溴二苯乙烷完全溶解，保温，保温结束后，在氮气保护下热过滤，所得滤液冷却至60-80℃结晶，此温度下再次过滤，然后向滤饼结晶体加入无水乙醇或无水甲醇进行洗涤，过滤，滤饼烘干后得到十溴二苯乙烷纯品。
其余同制备实施例1。制备实施例7：除滴加二苯乙烷的用量为15g外，其余同制备实施例1。制备实施例8：除升温至60℃以上保温4小时外，其余同制备实施例1。制备实施例9：除升温至60℃以上保温3小时外，其余同制备实施例1。对比实施例1：除不使用干燥氮气置换体系中空气3次外，其余同实施例1；对比实施例2：除氮气置换后，升温至45℃外，其余同实施例1；对比实施例3：除氮气置换后，升温至58℃外，其余同实施例1；对比实施例4：除滴加二苯乙烷后，升温至58℃外，其余同制备实施例1；对比实施例5：除三氯化铝的用量为，其余同实施例1；对比实施例6：除三氯化铝的用量为1g外，其余同实施例1；二、性能测试实施例对上述实施例中样品进行后处理:取样品80g和自来水100g，加入事先放入锆珠的四口烧瓶中，启动搅拌，加入10%碳酸氢钠水溶液5g调节体系ph(根据溶液ph来调节加入量)。搅拌1小时后加入将料从锆珠中洗出，过滤得固体。将上述处理后的湿品用粒径测定仪，测定其粒径大小；将湿品在175℃烘干2小时，用白度测定仪测定，得白度数据；剩余样品在250℃下继续烘干2小时，再用白度测定仪测定，得热稳定数据。产品粒径（μm）白度热稳定性制备实施例，当不采用本发明的干燥氮气置换体系。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，欢迎您的来电哦！
1)产品有颜色，需要经过碱溶液或有机溶剂萃取、洗涤、粉碎、高温老化等复杂的后处理过程才能得到白色阻燃剂产品。(2)副产品溴化氢产量大，溴素消耗量大，副产品的回收利用对过程经济性影响很大。(3)溴化过程在50-80℃下进行，产生的溴化氢对反应器和吸收设备腐蚀严重。日本東一公司**JP10158202(1998-6-16)和JP10175893(1998-6-30)公开用氯化溴为溴化剂，以三氯化锑为催化剂，在卤代烷烃溶剂中0℃下溴化二苯乙烷合成六溴二苯乙烷和十溴二苯乙烷混合物的方法。这些ff32af83-612b-4327-93e8-b19的优点是得到可直接使用的白色多溴代二苯乙烷阻燃剂，存在的缺点是：(1)产品溴含量低，通常是％％。(2)产品熔点低，通常是190-310℃。现在阻燃聚乙烯电缆料已大量用于电线、通信电缆、数据电缆、电力电缆及伴热电缆等功能性材料，尤其是随着工业迅猛发展和人们生活水平的不断提高，人们对环境和自我健康越来越重视，生活中，不可避免的接触到带有细菌、霉菌的电线、数据线，从而派生出许多疾病，甚至危及生命。进入21世纪以来，许多发达国家已在通信行业、食品包装行业、家电、化工行业及日常用品行业运用抗菌塑料，同样电缆行业也随之扩大对***电缆料的需求，其中。温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司，有需求可以来电咨询！重庆纺织十溴二苯乙烷
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对防霉菌阻燃聚乙烯的需求量尤其大。目前阻燃聚乙烯广泛应用于超高压阻燃电缆和重大工程中，因此对其防霉菌性能的要求也越来越高，但是因为阻燃聚乙烯是在聚乙烯树脂的基础上添加阻燃剂制得，所以对霉菌及细菌的抵抗力不如普通聚乙烯料那么强。现有技术中，阻燃聚乙烯电缆料大多不具有防霉菌功能；或是防霉菌功能不出名，无法满足用户的需求；或是因为抗菌剂的种类或浓度添加不当而造成***电缆料性能明显下降，接触水时Ag’易析出，***有效期短，应用价值低，因为加入抗菌剂而导致阻燃聚乙烯电缆料的其他重要性质受影响而降低该电缆料的利用价值等技术缺陷。技术实现要素：本发明的目的是解决现有十溴二苯乙烷阻燃剂合成方法中存在的以上缺点，以氯化溴-溴素混合物为溴化剂低温催化溴化二苯乙烷合成白色十溴二苯乙烷阻燃剂，以降低溴素消耗，消除副产物溴化氢，减轻设备腐蚀和降低生产成本。本发明认为影响十溴二苯乙烷阻燃剂外观颜色和熔点的关键因素是二苯乙烷溴化反应温度，溴化温度过高时容易过度溴化产生难以除去的有色杂质，而溴化温度过低时溴化不完全使产品熔点偏低。解决问题的有效措施是采用氯化溴-溴素混合物为溴化剂，使溴化剂活性提高。台州玻璃纤维阻燃剂十溴二苯乙烷
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