北京N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大，因为是以冰酷酸为酰化剂的，该酰化反应是可逆的，为了提高产率，我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为：0.2：0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率，加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。经过两次反应处理后，原材料中的邻甲苯安成分，实现了较大比例的初步性提取。北京N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，可用于有机合成，是印染、橡胶、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合炸包的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离(见图1)的方法。一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59. 7% ，纯度只为97%。河北2氯6甲基4硝基苯胺用125mL乙醇重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。

为什么2-甲基-6-硝基苯胺选择纸板桶储存？纸板桶的强度在很大程度上，取决于变形规划。别的，除与所选用的原材料有关外，还与纸板桶的厚度，及所效果的纸板桶上的轴向力的大小有关，在材料判定及周长相应的情况下，纸板桶的立压强度应大于8000N，侧压强度大于4000N，拆穿强度大于10N。效果于纸板桶侧压力越大，圆周长大，则纸板桶变形就越大；而纸板桶的弹性模量大、层数及厚度大则变形小。由此得出：要使纸板桶应力小，则应增加纸板桶的层数和纸板的厚度的定论。而纸板桶的刚度系数大，则纸板桶的刚度越大。材料应选用弹性模量高的纸板，纸厚层数多，相对直径小的结构。纸桶的变形与其纸板桶的刚度有关，即规划时的刚性系数是否合理。纸板桶的变形的大小是与纸板桶的侧压力及圆周长成正比，而与纸板桶的弹性模量、纸板桶厚度及层数成反比。

改进方法工艺稳定，硝化反应温度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺产率：较高为59.4%，纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕继续反应0.5h后，冷却至10C以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用NaOH溶液调至pH=8~9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计62.6g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为84%。在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。

静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g，产率97.2%，mp95~97C(文献参考值9596C21)，纯度99.6%。当n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0时，邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用，再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加，邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8。2氯6甲基4硝基苯胺厂家供应

若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。北京N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验，酰化反应在反应温度100C，邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol：0.5mol；硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1，2--二氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO；H2SO4摩尔比为0.2：0.7的条件下进行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺，冰醋酸为原料，合成邻甲基乙酰苯胺；再以邻甲基乙酰苯胺，混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下结论：酰化的温度控制在100°C~110°C，较好控制在105°C以下，超过110°C，冰醋酸会被蒸出去，醋酸的量减少，产率下降。北京N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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