广州2甲基6硝基苯胺

应用：2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。制备方法1：邻甲苯胺的乙酰化：直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜，滴加完毕继续反应0.5h后，冷却至10℃以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用NaOH溶液调至pH=8～9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计62.6g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为84%。加人36%~38%的浓盐酸150mL，搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。广州2甲基6硝基苯胺

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理 将上述浅黄色固体转移到 500 mL烧瓶中，加入 36% ～ 38%的浓盐酸 150 mL，机械搅拌下水浴加热回流 3 h得暗红色溶液， 并有少量橙黄色固体析出。然 后冷却至室温，将 750 mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌 30 min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用 100 mL蒸馏水洗涤 3 次，滤饼干燥后得 51.1 g 橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重结晶，得 46 g橙红色针状晶体，经鉴定为 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔点 94 ～ 96 ℃(文献值 95 ～ 96 ℃，收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺计 )。山西2 甲基 6 硝基苯胺一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高。

当反应时间为4h时，产物2-甲基-6-硝基苯胺合成产率较高。当随着反应时间不断延长，合成反应同样会生成一系列副产物，如对位甲基取代物等物质的生成，导致邻2-甲基-6-硝基苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成2-甲基-6-硝基苯胺产率下降。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对对2-甲基-6-硝基苯胺产率影响。

熔点94～96℃(文献值95～96℃，收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺计)。方法2：邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化，突破了传统盐酸混合处理的情况，采用硝化反应控制温度，由此，在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时，首先运用酰化进行成分处理，再进行产物合成，直接将邻甲苯胺进行酰化处理。直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%；其次，借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。运用酰化进行成分处理，再进行产物合成，直接将邻甲苯胺进行酰化处理。太原2 甲基 6 硝基苯胺

并采用IR，1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。广州2甲基6硝基苯胺

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰；化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰；化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰；化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰；化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，乙酰化化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2：1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。广州2甲基6硝基苯胺

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