氯磷酸二乙酯验收后(化验要求参照相关的管理制度执行),进入专门的仓库,发现包装有损坏应向保卫部门汇报。搬运时应穿戴好防护用品,搬运过程有人监护,要认真检查有无氯磷酸二乙酯品遗留在场地,如有应按有关规定立即清理。存放氯磷酸二乙酯品的专门的仓库要做到“五双”,内容:双门、双锁、双人操作、双人复核、二本帐记录。氯磷酸二乙酯品装卸时应轻拿轻放,严防破损,防止意外事故发生,氯磷酸二乙酯品送交车间后要立即验收,当即交接清楚并签字。氯磷酸二乙酯出现异常无法使用时,应提出销毁申请。河北硫代磷酸二氯乙酯
氯磷酸二乙酯产品不同于一般物品,它们具有物理、化学性质。氯磷酸二乙酯产品保管不当时,受热、受潮、摩擦、震动、撞击、接触火源、曝晒、接触空气相互接触时会发生化学变化,会引起燃烧、灼伤、腐蚀、中毒等灾害事故。因此在储存保管时,必须在类别上严格限制,并进行必要的监督,以保证安全状态。对大宗易燃、易爆、有毒的液体产品,应专门修建储藏容器,并要按照国家和有关部门颁发的规范、规定建造相应的储存和安全设施。对分装、整装的氯磷酸二乙酯产品,要符合危险化学品管理条例。上海氯代磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯溶于乙醇、氯仿、苯或稀酸,能升华。
O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。
氯磷酸二乙酯的管理操作:1、双人双锁,氯磷酸二乙酯储存专门的仓库的进出库房门,必须配备两把锁。保管人员各人持一把锁匙。凡进入仓库工作时,必须双方保管员同时到达仓库方可开启、关闭仓库门。保管员必须妥善保管锁匙,随身携带。2、双人使用,配置好后,由化验室操作人员和车间现场负责人监督倒入生产设备药缸内,并由现场保安人员进行监督。3、在工作过程,如发现数量短少、破损、外溢等情况,应及时作出应急处理,报告安全组或当地的公安部门。氯磷酸二乙酯应为质量稳定、疗效确切的有机化合物。
对于氯磷酸二乙酯如果保管不当,就可能会出现失效变质,影响实验的效果,并造成物质的浪费,甚至有时还会发生安全事故。因此,科学地保管好试剂对于保证试验顺利进行,获得可靠的实验数据具有非常重要的意义。氯磷酸二乙酯的变质,大多数情况是因为受外界条件的影响,如空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气等酸碱性物质以及环境温度、光照,都可使物质发生氧化、还原、潮解、风化、析晶、稀释、锈蚀、分解、升华、聚合、发霉、甚至燃爆等变化。经常检查储存中的氯磷酸二乙酯的存放状况发现实际起过的储存期或变质应及时报告,并按规定妥善处理,如降级使用或报废、销帐等。氯磷酸二乙酯有一定的耐水性能。氯代二磷酸二乙酯哪家好
氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。河北硫代磷酸二氯乙酯
氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成,将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。河北硫代磷酸二氯乙酯
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