待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中,待5~10min左右,继续在变色的液体中加入冰水,继续搅拌,待溶液搅拌过程中出现黄色固状物体时,停止搅拌。采取蒸馏处理的方式,对2-甲基乙酰苯胺化合反应后的产物进行处理,并应用浓度为50%的乙醇溶液进行固体物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。为了进一步验证所产生物品的合格程度,对提取后的2-甲基-6-硝基苯胺进行检测,其相关值为:熔点为135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯环上的CH数量为3200、2900,与2-甲基-6-硝基苯胺合成参考数值相比,在其成分合格控制范围内。常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。浙江2 甲基 6 硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应,在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高,若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中,乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中,由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行,且这两个反应都是放热反应,因此反应温度很难控制,容易发生危险。6-硝基-2-甲基苯胺采购满足市场需求,适用于工业化大规模生产。
2-氨基-3-硝基甲苯是一种重要的精细化工中间体,用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合炸包的组分。2-氨基-3-硝基甲苯是合成双酰胺类杀虫剂的重要中间体,不只对果蔬、豆类、水稻等农作物上的鳞翅目、鞘翅目等咀嚼作物害虫具有高效杀虫活性,还可有效防治对其他杀虫剂产生抗性的害虫,尤其是对氯虫苯甲酰胺及氯虫腈产生抗性的害虫;此外,也可用于种子处理,同时对非农作区域的白蚁和苍蝇等害虫也有较好的致死作用。所以优化合成2-氨基-3-硝基甲苯的方法对于缩短生产时间,降低反应能耗,减少废物排放和提高经济效益具有重要意义。
用水分离的物质的熔点:2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为124.9°C~129.5C。.水蒸气蒸馏分离物质的熔点:2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%。从以上实验数据得到酰化反应较好条件为:反应温度100°C,邻甲苯胺和酷酸的摩尔比0.2mol:0.5mol。硝化反应较好条件为:反应温度10C~12C邻甲基乙酰苯胺与1,2-.氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO3:H2SO4摩尔比为0.2:0.7。外观与性状:红色-棕色固体。
浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加人36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。江西2-甲基 6-硝基苯胺
橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。浙江2 甲基 6 硝基苯胺
我国2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯产业发展迅速,“十二五”期间已成为驱动整个行业飞速发展的中坚力量,发挥着不可替代的重要作用。高级制造业飞速发展不但对2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯等化工产品提出了急迫的新需求,也对2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯化工产品升级换代提出了新的要求。但是到了如今的年代,人工制造成本逐年上升,信息化的普及导致企业的制造成本也越来越透明,这就需要企业尽可能地去降低产品制造成本,以便获取相应的收入空间。加上国内的法律法规也在不断健全,企业还要面对员工职业病及环保的压力,这些都更加促使企业需要去升级危险化学品经营【批发(不带储存设施)(具体经营项目见许可证)】,化工产品(除危险化学品、监控化学品、烟花爆竹、易制毒化学品)、五金交电、电线电缆、金属材料、摩托车及零部件、汽车零部件、橡塑制品、包装材料、皮革制品、家具、办公用品、建材的销售,建筑装饰装修建设工程设计与施工,从事货物及技术的进出口业务。 【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】生产工艺。随着消费升级和社会发展,化工产业中档次低、成本高、效益差的低端产品市场不断萎缩。能耗高、排放大、质量低的产品和服务加快被淘汰,高级产品、差异化产品、绿色产品日益受到消费者青睐。浙江2 甲基 6 硝基苯胺
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