实施例1通过重晶石煤粉还原法制备硫化钡,粉碎,将3g硫化钡粉末加入,搅拌均匀,得到溶液a,缓慢加入(其中taa在15分钟内匀速加入),至ph=4,加热至30℃度维持,并搅拌,过滤、洗涤、干燥。通过该反应,获得d50为,标准偏差为。实施例2除了反应温度为50℃之外,以与实施例1相同的方式获得平均粒径为6nm且标准偏差为。实施例3除了反应温度为70℃之外,以与实施例1相同的方式获得平均粒径为8nm且标准偏差为。实施例4除了taa在30分钟内匀速加之外,以与实施例1相同的方式获得平均粒径为7nm且标准偏差为。实施例5除了taa在60分钟内匀速加之外,以与实施例1相同的方式获得平均粒径为5nm且标准偏差为。实施例6除了taa在90分钟内匀速加之外,以与实施例1相同的方式获得平均粒径为5nm且标准偏差为。实施例7除了ph=5之外,以与实施例1相同的方式获得平均粒径为8nm且标准偏差为。实施例8除了ph=6之外,以与实施例1相同的方式获得平均粒径为6nm且标准偏差为。实施例9除了ph=7之外,以与实施例1相同的方式获得平均粒径为7nm且标准偏差为。通过上述实施例可以看出:1)反应温度影响产物的形貌,45℃-55℃度的产物为类球形,粒径小;其它温度得到的产品粒径都大;2)taa加入速度。硫酸钡提高细度的重晶石粉可用于白板纸、铜板纸的填料和涂布填料;山东纳米硫酸钡厂家
以将其从氯化钙溶液中分离,对铁锰化合物滤渣进行卫生填埋,然后对滤液进行浓缩蒸发、造粒干燥,得到氯化钙产品。通过本发明工艺完成,彻底去除对硫酸钡白度产生重要影响的铁锰杂质,从重晶石原矿粉中得到高纯高白度硫酸钡,同时对钙进行了简单回收得到氯化钙,且各环节的酸用量得到合理回收利用。进一步的,上述步骤s1中的浓盐酸的浓度为按质量百分比计15%-20%范围内,反应时间为2小时以内,后续步骤中返回滤液中的酸浓度会降低,因此作为原料加入时,合适加入较高浓度的浓盐酸,使步骤s1的反应过程中的酸浓度维持在按质量百分比计15%-20%以内,能保持钙在较短时间内溶解,且能降低后续增发氯化钙所需能耗。如前所述,此处使用浓盐酸的目的是保证氯化钙浓度从而降低步骤s7中浓缩蒸发所需的能耗。新一步所述重晶石原料为粒度在120-200目范围内的干磨粉料;所述重晶石原料中与浓盐酸的反应固液比为按质量比1:()。进一步的,上述步骤s1中的重晶石原矿粉为粒度不高于200目(200目过筛97%)的干磨粉料。使用如此粗的干粉作为原料,基于以下考虑:一是研究发现湿磨至800至1000目后压滤再进料与200目过筛97%进料对终产品白度影响不大。山东纳米硫酸钡厂家重晶石中硫酸钡的分析检测方法显得尤为重要。
IR的表征结果PIMR的IR谱图见图1。从图1可看出,1640cm-1处未出现归属于C=C双键的吸收峰,说明单体双键断裂发生聚合反应;1860~1800cm-1和1800~1740cm-1处未出现归属于MA的两个羰基的伸缩振动峰,说明MA水解,羰基断裂成羧基;3402,1719,1405cm-1处的吸收峰归属于羧基的伸缩振动;1561cm-1处的吸收峰归属于酰胺基N—H键的弯曲振动;1190,1039,623cm-1处的吸收峰归属于磺酸基的伸缩振动。IR表征结果显示,合成的PIMA为目标聚合物。1HNMR的表征结果PIMA的1HNMR谱图见图2。从图2可看出,化学位移δ=~,—CO2H;δ=~,收峰归属于—SO3H;δ=~,—CONH;δ=~,~—CH2和—CH;δ=~—CH3;δ=~,说明产物中不含C=C双键,单体双键断裂发生了聚合。1HNMR的表征结果同样显示,PIMA为目标聚合物。黏均相对分子质量按HG/T2838—2010报道的方法计算得到PIMA的特性黏数为,黏均相对分子质量约为4900,属低相对分子质量聚合物,应具有良好的分散阻垢效果。PIMA用量对其阻BaSO4垢能力的影响PIMA用量对其阻BaSO4垢能力的影响见图3。从图3可看出,随PIMA用量的增大,阻垢率增大,当PIMA用量为100mg/L时,阻垢率为,此后继续增大PIMA用量,阻垢率增加不明显。
每批次滤饼2的次洗液送回步骤s2中对滤饼1进行洗涤,洗液与步骤s2中的滤液合并。步骤s5中的等量逆序洗涤除了均是处于节约用水和循环用水的考虑,还有另外的益处:步骤s5中的次洗液进入步骤s2中对滤饼1进行洗涤,这样就挤出滤饼1中的残留液,从而使一段浸出和二段浸出时的溶液平衡,因为步骤s5中次洗液中的酸浓度较低,进入到步骤s2中可以起到通过洗涤降低步骤s2中滤饼中的酸含量的作用,同时还通过回收步骤s5中一次洗液酸液来提高步骤s2中滤液中的酸浓度。采用以上洗涤工艺有两方面优势:一是无洗涤废水排放或是排放极少,二是基本维持了一段浸出与二段浸出滤液回用时的水平衡、盐酸平衡及氯离子平衡,从而保证工艺的可连续及稳定性。进一步的,本发明工艺中,当步骤s4中的滤液中盐酸浓度按质量百分比计<20%时,将滤液送入s1步骤中作为浓盐酸的一部分与原料反应;当步骤s4中的滤液中盐酸浓度按质量百分比计≥20%时,将滤液送至s2步骤中的密闭反应器中作为浓盐酸原料,与上面对应,此处加入的酸导致密闭反应器的酸浓度降低,可以通过补充高浓度酸进入密闭反应器来平衡其中的浓度。进一步的,上述步骤s6中压滤所得的水用于滤饼3的搅拌分散和闪蒸干燥中。进一步的。PVC的灌溉管可以选用1250-1500目活性处理过的超细硫酸钡作为填料!
在步骤(5)中所述烘干的热源为蒸汽热源或热水热源。推荐地,在步骤(5)中所述包装袋为铝箔袋或不透气不透光的塑料袋。推荐地,在步骤(5)中所述真空包装的产物重量为2~25kg/包。从以上描述可以看出,本发明具备以下有益效果:1、本发明采用高浓度乙醇为溶剂,利用硫代醋酸钾在高浓度乙醇中的低溶解度性质,在低温环境下,碳酸钾与硫代醋酸反应生成的硫代醋酸钾结晶析出,在同一只反应釜内实现了合成、结晶同步进行,同时也提高了设备使用效率。2、本发明采用高浓度乙醇为溶剂,碳酸钾在其中的溶解度低,合成的硫代醋酸钾不存在包裹的问题,因此硫代醋酸钾产品纯度较高,可以达到%以上。3、本发明采用离心操作并在离心过程中利用新的高浓度乙醇淋洗夹杂在固体中的母液,减少母液残留,提高了产品质量,得到无色块白色结晶固体。4、本发明离心母液可做危废处置,如送至有资质焚烧单位焚烧,进行化处理;也可将母液进行简单蒸馏,回收含量为80%左右的乙醇,回收的乙醇可以作为副产物外售或另作工业上其它用途;回收乙醇不可套用作为本发明溶剂,即无法循环使用,因为循环使用会导致产品收率低、产品颜色发黄、客户使用催化剂易中毒,客户使用收率低效果差等问题。硫酸钡用于各种塑料、橡胶、涂料、中油墨、化工、造纸、陶瓷、颜料等领域。山东纳米硫酸钡厂家
PVC的灌溉管可以选用1250-1500目活性处理过的超细硫酸钡作为填料;山东纳米硫酸钡厂家
本发明涉及硫酸钡制备技术领域:,特别涉及一种纺锤形硫酸钡制备方法,同时,本发明还涉及一种应用该纺锤形硫酸钡制备方法制成的纺锤形硫酸钡。背景技术::现有技术中,硫酸钡是一种重要的无机化工产品,由于价格低、原料广、无毒性,用于油漆、颜料、涂料、油墨、蓄电池、造纸、塑料、橡胶、陶瓷、搪瓷、香料等行业。普通硫酸钡用作填充剂只起增容、降低成本的作用,而超细硫酸钡除了起到上述作用外,还具有补强作用,用超细硫酸钡制成的涂料,附着力远远高于普通硫酸钡制成的涂料,用于汽车底盘防石击涂料、航空航天领域**涂料等。不同微观形貌的硫酸钡,应用于不同领域时,又有各自的优势。超细硫酸钡中“长径比”大于5的硫酸钡,比如纺锤形硫酸钡,尤其具有独特的特性,能提高塑料、橡胶等制品的强度。超细硫酸钡的市场售价是普通硫酸钡的几倍甚至十几倍。因此,超细硫酸钡的研制倍受瞩目。超细硫酸钡研究处于**地位的主要是欧洲、美国、日本,起步早,技术成熟。中国从80年代中期开始研究超细硫酸钡,国内从事超细硫酸钡研究较多的单位有河北科技大学、河北工业大学等高校,以及部分沉淀硫酸钡的生产企业。河北科技大学用氯化钡和硫酸钠为原料,采用撞击流反应器。山东纳米硫酸钡厂家
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