摘要:本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,其步骤为:1)酚钠:苯酚与氢氧化钠固体,反应得酚钠固体;2)合成酚钠与六氯环三磷腈回流反应至,残余六氯环三磷腈质量百分含量小于)后处理:经后处理得到含水量≤≥99%,氯离子含量≤200ppm,收率≥95%,可满足各阻燃材料企业的添加要求.权利大项:1.一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,其步骤为:\n\t\t1)向反应器中加入甲苯,氮气保护,搅拌下加入苯酚和氢氧化钠固体,加热回流分水,生成的水分尽后,减压蒸馏回收溶剂甲苯,得酚钠固体;\n\t\t2)向装有酚钠固体的反应器中加入乙腈,控制温度≤50℃,加入固体六氯环三磷腈,然后升温至回流,反应3±,HPLC检测残余六氯环三磷腈质量百分含量,当含量小于,反应结束;\n\t\t3)减压蒸馏除去乙腈,然后加入甲苯,搅拌溶解后,加入氢氧化钠水溶液,搅拌洗涤,再用氯化钠水溶液和纯水各洗涤一次;每次洗涤后分去水层,END蒸馏回收甲苯,蒸完后加无水乙醇,加热搅拌,冷却离心分离、干燥至含水量≤,得六苯氧基环三磷腈。温州星亿化工有限公司是一家专业提供六苯氧基环三磷腈的公司。福建国产六苯氧基环三磷腈
产品简介产品名称:苯氧基环磷腈(六苯氧基环三磷腈)CAS:1184-10-7标准:企标天然/合成:合成级别:工业级含量:99%外观:白色粉状包装:25KG/纸板桶可拆分成份:苯氧基环磷腈理化属性:分子式:C36H30N3O6P3分子量:密度::化工·日化行业:化工领域:主要用于防火涂料、聚乙烯、聚丙稀、聚氨酯、环氧树脂、橡胶制品、纤维板等领域下延产品:六苯氧基环三磷腈运用:六苯氧基环三磷腈是一种性能优良的添加型无卤阻燃剂用法用量:按需。以六氯环三磷腈(HCCTP)、苯酚、碳酸钾为原料,四正丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,氯苯为溶剂,合成了六苯氧基环三磷腈(HPCTP).采用红外光谱技术对产物进行了表征,并将HPCTP一次应用于聚丙烯/聚烯烃弹性体/滑石粉复合体系,制备了无卤阻燃的聚丙烯改性塑料.结果表明,HPTCP对复合体系具有较好的阻燃作用.复合体系的缺口冲击强度和断裂伸长率随着阻燃剂用量的增加而下降,弯曲强度随着阻燃剂含量的增加而增加,拉伸强度随着阻燃剂含量的增加而先增后降.当HPCTP的质量分数为10%时。产品简介产品名称:苯氧基环磷腈。温州六苯氧基环三磷腈供应商六苯氧基环三磷腈,就选温州星亿化工有限公司,让您满意,期待您的光临!
将六苯氧基环三磷睛(HPGP)作为阻燃剂添加到聚碳酸醋(PC)中。极限氧指数测试和垂直燃烧测试结果显示,添加20份(质量份,下同)HPCP后,PC极限氧指数可从,垂直燃烧到达V-0级。通过热重(TG)以及热重一质谱CTGMSS联用仪分析了HPCP的阻燃机理,加人HPCP可以抑制PC在热解时因重排而生成羧基的数量。力学性能测试表明HPCP对PC的拉伸强度影响不大,但是添加20份HPCP后,冲击强度降低为纯PC的。1.性状:白色结晶体2.密度(g/mL,25/4℃):3.相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定4.熔点(ºC):1145.沸点(ºC,常压):6.沸点(ºC,13mmHg):127°C7.折射率:未确定8.闪点(ºC):未确定9.比旋光度(º):未确定10.自燃点或引燃温度(ºC):未确定11.蒸气压(kPa,25ºC):未确定12.饱和蒸气压(kPa,60ºC):未确定13.燃烧热(KJ/mol):未确定14.临界温度(ºC):未确定15.临界压力(KPa):未确定16.油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定17.炸裂上限(%,V/V):未确定18.炸裂下限(%,V/V):未确定19.溶解性:未确定毒理学数据暂无生态学数据对水是稍微有害的,不要让未稀释或大量的产品接触地下水,水道或者污水系统,若无国家许可。
这些方法存在只能定性分析或前处理步骤比较繁琐,不易操作,原料或杂质残留分离度不高,成本较高等缺点。以六氯环三磷腈(HCCTP)粗产物、苯酚、NaOH为反应原料,四丁基氯化铵(TBAC)为相转移催化剂,氯苯和水为溶剂,合成了六苯氧基环三磷腈(HPCTP),考察了反应温度、反应时间、反应溶剂、物料配比对收率的影响。结果表明,在比较好原料配比n(NaOH):n(苯酚):n(TBAC):n(HCCTP粗产物)=:::1,30℃反应4h,回流反应6h,HPCTP的收率达到75%。采用红外光谱、核磁氢谱、碳谱、磷谱、X射线衍射分析、示差扫描量热分析、热重分析测试技术对产物进行了表征分析,并这一次用于苯并噁嗪树脂玻璃布层压板,当HPCTP的质量分数为10%时,燃烧等级达到V-0级。转移至100ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。获得不同浓度的六苯氧基环三磷腈溶液,作为试验溶液。表2:重复性试验结果根据表2可以看出,样品中六苯氧基环三磷腈的平均含量为%,计算rsd为%,重现性很好。实施例4溶液中含原料残留的六苯氧基环三磷腈的测定高效液相色谱条件:色谱柱:wondasilc18-wr,规格5μl,×150mm;流动相配比为:体积比为50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脱;检测波长为210nm,流速为。六苯氧基环三磷腈,就选温州星亿化工有限公司,让您满意,有想法可以来我司咨询!
XlogP):2.氢键供体数量:03.氢键受体数量:34.可旋转化学键数量:05.互变异构体数量:无6.拓扑分子极性表面积7.重原子数量:128.表面电荷:09.复杂度:25210.同位素原子数量:011.确定原子立构中心数量:012.不确定原子立构中心数量:013.确定化学键立构中心数量:014.不确定化学键立构中心数量:015.共价键单元数量:1性质与稳定性常温常压下稳定,避免氧化物水分酒精胺碱活性金属接触贮存方法储存在干爽的惰性气体下,保持容器密封,储存在阴凉,干燥的地方合成方法1.反应生成二系列产物,一种是环状体(n=3,4,5……);一种是线状体(n>9)。在2000mL的三颈烧瓶中加入1500mL四氯乙烷,150g氯化铵。三颈烧瓶安装有温度计,分水器和搅拌器(分水器冷凝管上端有CaCl2干燥管和气体导出管)。加热蒸出部分溶剂,同时带出体系中的水分,至溶剂不成混浊为止。移去分水器,迅速加入450g五氯化磷和少许吡啶,将分水器上的冷凝管直接连到三颈烧瓶上。继续加热回流,温度控制在(135±1)℃,用pH试纸检测不再有HCl放出时结束反应,反应约20h。滤去过量的氯化铵。减压蒸馏除去溶剂,馏出温度不超过80℃,得黄色结晶粗品。将粗制品用600mL苯溶解,再减压蒸出溶剂,得到白色晶体。温州星亿化工有限公司为您提供六苯氧基环三磷腈,欢迎您的来电哦!福建国产六苯氧基环三磷腈
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而且有利于指导生产过程中对原料材料及杂质的控制,得到品质高的六苯氧基环三磷腈。附图说明图1是本发明提供的六苯氧基环三磷腈标准品溶液的hplc色谱图;图2是本发明提供的含有原料残留的六苯氧基环三磷腈的溶液的hplc色谱比对图。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例只有只有用以解释本发明,并不用于限定本发明。实施例1六苯氧基环三磷腈含量测定试验本发明实施例提供一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法,包括以下步骤:六苯氧基环三磷腈:由山东泰星新材料股份有限公司生产;高效液相色谱条件:色谱柱:wondasilc18-wr,规格5μl,×150mm;流动相配比为:体积比为50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脱;检测波长为210nm,流速为,柱温为27℃,进样体积20μl,样品溶液进样浓度为。样品溶液配制:准确称取六苯氧基环三磷腈约10mg于50ml烧杯中,加入适量乙腈溶解,转移至100ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。此溶液作为试验溶液。根据图1可以看出,六苯氧基环三磷腈,峰形良好,各组分之间分离度良好,各组分出峰速度快。福建国产六苯氧基环三磷腈
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