浙江6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸，这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制，易发生裂开等危险，并且对反应设备要求高，必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%，纯度约96.7%1-3]，因此，不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素，研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单。浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C。浙江6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的贮存环境：1、一般的2-甲基-6-硝基苯胺应保持阴凉、避光，以防止因为阳光照射及室温偏高而造成的试剂变质、失效等问题。2、2-甲基-6-硝基苯胺室内应严禁明火，并且要准备好消防灭火设施器材。3、2-甲基-6-硝基苯胺贮藏室室温应保持以5-25摄氏度。4、化学性质或防护、灭火方法等会相互抵触的化学2-甲基-6-硝基苯胺，不得在同一柜内存放。5、2-甲基-6-硝基苯胺的贮存数量要进行控制，不得大量贮存。贮存管理：1、2-甲基-6-硝基苯胺的贮存由相关2-甲基-6-硝基苯胺管理员进行专人负责。2、2-甲基-6-硝基苯胺管理员应该具备一定的专业知识，要有高度责任的专业技术人员担任，从而保证2-甲基-6-硝基苯胺按规定的要求贮存。武汉2-甲基-6硝基苯胺改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。

2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，可用于有机合成，是印染、橡胶、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合炸包的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离(见图1)的方法。一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59. 7% ，纯度只为97%。

2-甲基-6-硝基苯胺如果保管不当，就可能会出现失效变质，影响实验的效果，并造成物质的浪费，甚至有时还会发生安全事故。因此，科学地保管好试剂对于保证试验顺利进行，获得可靠的实验数据具有非常重要的意义。2-甲基-6-硝基苯胺的变质，大多数情况是因为受外界条件的影响，如空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气等酸碱性物质以及环境温度、光照，都可使物质发生氧化、还原、潮解、风化、析晶、稀释、锈蚀、分解、升华、聚合、发霉、甚至燃爆等变化。经常检查储存中的2-甲基-6-硝基苯胺的存放状况发现实际起过的储存期或变质应及时报告，并按规定妥善处理，如降级使用或报废、销帐等。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理 将上述浅黄色固体转移到 500 mL烧瓶中，加入 36% ～ 38%的浓盐酸 150 mL，机械搅拌下水浴加热回流 3 h得暗红色溶液， 并有少量橙黄色固体析出。然 后冷却至室温，将 750 mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌 30 min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用 100 mL蒸馏水洗涤 3 次，滤饼干燥后得 51.1 g 橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重结晶，得 46 g橙红色针状晶体，经鉴定为 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔点 94 ～ 96 ℃(文献值 95 ～ 96 ℃，收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺计 )。橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。广州2-甲基-6硝基苯胺

用125mL乙醇重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。浙江6-硝基-2-甲基苯胺

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢，关系到反应进行的进行程度，乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快，则溶液中乙酸酐浓度就会偏高，会发生一系列副反应，如对位乙酰取代物等生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低；当乙酸酐滴加速率过慢时，合成反应会不易进行，同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0时，2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加，产物产率不断增加，当比值达到1.2：1.1时产率较高，继续增加催化剂AlCl；用量，其产率降低。浙江6-硝基-2-甲基苯胺

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