为实现本发明的目的,本发明提供了一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,该方法包括如下步骤:a、均相二维三氧化钼溶液的制备:称取一定质量的纯度大于99%的三氧化钼粉末,再加入体积比为1:,三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml-1g:30ml,在搅拌条件下,用80kw功率超声波连续超声,然后静止12h,取上清液用μm滤膜进行过滤,收集所得滤液,即得均相二维三氧化钼溶液。b、利用三氧化钼增敏,配置铜离子检测液:量取待测铜离子溶液500μl以上,按照体积比为v(铜离子溶液):v(二维三氧化钼溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5。结合8-羟基喹啉检测wilson病人体液中的铜离子((24):7603-7609.)。这些研究均表明比色传感技术在铜离子的检测中具有巨大的应用前景,但是,比色传感的检测灵敏度低缺点在已报道的研究中依然存在,铜离子的比色传感检测技术同样受到灵敏度低下,选择性不高的缺点困扰。技术实现要素:本发明旨在解决上述问题,与以往的铜离子比色检测方法不同,本发明为了解决比色灵敏度不高的问题,引入了三氧化钼作为增敏剂、肌酸酐作为偶联有机分子,极大的增强了铜离子的比色检测的灵敏性,同时具有选择性好、抗干扰性强特点。为实现本发明的目的。温州星亿化工有限公司为您提供三氧化钼,欢迎您的来电!衢州三氧化钼阻燃剂
5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):v(过氧化氢溶液)=10:1:1:1:1,依次添加均相二维三氧化钼溶液、肌酸酐溶液、3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液和过氧化氢溶液,反应2-15min,配置成铜离子检测液,所述肌酸酐溶液浓度为1-100mm,所述3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为,所述过氧化氢溶液浓度为。c、分析检测:采用紫外-可见分光光度计法或者观察法,测定或者判断其检测液的铜离子浓度。进一步地,步骤a中,所述均相二维三氧化钼溶液的制备方法是:称取一定质量的纯度大于99%的三氧化钼粉末,再加入体积比为1:,三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,搅拌条件下用80kw功率超声波连续超声,然后静止12h,取上清液用μm滤膜进行过滤,收集所得滤液,即得均相二维三氧化钼溶液。进一步地,步骤b中,所述利用三氧化钼增敏,配置铜离子检测液方法为:量取待测铜离子溶液500μl以上,按照体积比为v(铜离子溶液):v(二维三氧化钼溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):v(过氧化氢溶液)=10:1:1:1:1,依次添加均相二维三氧化钼溶液、肌酸酐溶液、3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液和过氧化氢溶液,反应6min,配置成铜离子检测液,所述肌酸酐溶液浓度为50mm。江苏国产三氧化钼温州星亿化工有限公司致力于提供三氧化钼,期待您的光临!
从图3可知:三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,检测液吸光值比较大,吸光值大有利于铜离子浓度测定,故优先采用1g:10ml。实施例4超声波连续超声时间条件优化在实施例3的基础上,配置5份铜离子检测液,所述均相二维三氧化钼溶液的制备条件参数为:所述水/乙醇溶液的体积比为1:,所述三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,所述超声波连续超声时间为,所述静止时间为12h,所述过滤用μm滤膜;配置铜离子检测液各溶液混合的反应时间为2min。将配置好的5份铜离子检测液分别在652nm波长处测定其吸光值,吸光值曲线如图4所示。从图4可知:超声时间在,随着超声时间延长,吸光值逐渐增大,在,吸光值为,继续延长超声时间,吸光值趋领导衡,表明,在该条件下,超声,吸光值已趋近极限,为了节省时间,故选择超声时间为。实施例5滤膜过滤条件优化在实施例4的基础上,配置5份铜离子检测液,所述均相二维三氧化钼溶液的制备条件参数为:所述水/乙醇溶液的体积比为1:,所述三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,所述超声波连续超声时间为,所述静止时间为12h,所述过滤分别用μm,μm,μm,μm,μm滤膜过滤。
步骤c中,所述紫外-可见分光光度法,选定的固定波长为652nm。进一步地,步骤c中,所述观察法是:参照所述步骤a、b的方法进行,将一系列已知浓度的标准铜离子溶液利用三氧化钼增敏,配置成铜离子检测液,铜离子检测液将显示不同的颜色,将不同浓度的溶液颜色分别拍照记录下来。通过同样的步骤和条件,将未知浓度的铜离子溶液利用三氧化钼增敏,配置成未知溶度的铜离子检测液,使其呈现出颜色,将其颜色与之前已知标准溶液呈现的颜色进行对比,据此判断待测溶液的铜离子浓度范围。3.未知铜离子浓度测定参照上述铜离子标准检测液配置方法配置未知铜离子溶度检测液,未知铜离子溶度检测液在652nm波长处测定其吸光值,与步骤2中作出的关系曲线进行对比,找出该吸光值对应的铜离子溶度。实施例8利用观察法判断未知铜离子浓度参照实施例6,制备均相二维三氧化钼溶液,再分别量取一系列已知浓度的铜离子溶液(0μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,10μg/ml)各500μl,按照体积比为v(铜离子溶液):v(二维三氧化钼溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):v(过氧化氢溶液)=10:1:1:1:1。 温州星亿化工有限公司为您提供三氧化钼,有想法的可以来电咨询!
℃):1150分子式:MoO3分子量::微溶于水,溶于浓硝酸、浓盐酸,易溶于浓碱。加热时变黄色,冷时即复原。即使在低于熔点情况下,也有名气大的升华现象。不溶于水,能溶于氨水和强碱。与碱溶液和许多金属氧化物反应生成钼酸盐和多钼酸盐。由辉钼矿(MoS2)灼烧或将盐酸加入钼酸铵中析出钼酸后再加热熔烧而制得,亦可直接煅烧钼酸铵得到。用于制金属钼和钼的化合物。未有特殊的燃烧炸裂特性。[4]制备编辑播报钼酸铵热分解法将辉钼精矿粉碎至60~80目,放人焙烧炉中于500~550℃氧化焙烧,用氨水浸出,得钼酸铵溶液除去杂质后,加热至40~45℃,在搅拌下加入硝酸中和至pH=,生成八钼酸铵沉淀,经过滤,离心脱水后,溶于70~80℃的氨水中,再蒸发浓缩,得到仲钼酸铵,然后在550~600℃下进行热分解,得三氧化钼成品。实验室中,用二硫化钼氧化制备三氧化钼:2MoS2+7O2→2MoO3+4SO2实验室中。拟合直线的rsquare等于,拟合效果较好。实施例2水/乙醇溶液的体积比条件优化参照实施例1,配置5份铜离子检测液,所述均相二维三氧化钼溶液的制备条件参数为:所述水/乙醇溶液的体积比为1:,1:,所述三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,所述超声波连续超声时间为2h。 温州星亿化工有限公司是一家专业提供三氧化钼的公司,欢迎您的来电!衢州三氧化钼阻燃剂
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二、未知铜离子浓度测定方法实施例7利用采用紫外-可见分光光度计法分析检测未知铜离子浓度1.均相二维三氧化钼溶液的制备:称取10g纯度大于99%的三氧化钼粉末,再加入体积比为1:,三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,搅拌条件下80kw功率微波连续超声,然后静止12h,取上清液用μm滤膜进行过滤,收集所得滤液,制取均相二维三氧化钼溶液。2.配置铜离子标准溶液分别量取一系列已知浓度的铜离子溶液(0μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,10μg/ml)各500μl,按照体积比为v(铜离子溶液):v(二维三氧化钼溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):v(过氧化氢溶液)=10:1:1:1:1,依次添加制备所得的均相二维三氧化钼溶液和肌酸酐溶液,3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液,过氧化氢溶液,使其反应6min,配置成铜离子标准检测液,所添加的肌酸酐溶液浓度为50mm,所添加的3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为1mm,所添加的过氧化氢溶液浓度为。采用紫外-可见分光光度计,在652nm波长处测定其吸光值,作出吸光值与溶度的关系曲线。衢州三氧化钼阻燃剂
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