随着化学合成技术及科学研究方法的发展,阻燃剂品种月益增多,人们对阻燃剂性质的认识也越来越深入。含卤素阻燃剂范围广用于塑料制品中,这些制品充斥所有电器包括家用电器。由于这些阻燃剂对环境及对人体的长期损害,欧盟于2003年2月发布《关于在电气电子设备中限制使用某些有害物质指令》(ROHS)和《关于报废电气电子设备指令》(WEE)指令,要求在2006年前立法限制含铅、汞、镉、六价铬和特定溴系阻燃剂PBB、PBDE六种有害物质的使用。而我国主要的电子出口产品均属于这类,所以阻燃剂的无卤化、抑烟及减毒已成为当前和今后阻燃研究领域的前沿课题。本公司主要研究亚微米级氢氧化铝的制备技术,同时初步探讨了氢氧化铝以及氢氧化铝复合体系的制备机理。分析了浓度、温度、晶种、碱浓度以及分散剂对其性能的影响。得出比较好工艺为:将在液体(包括有机物或水)中能自动分散为次粒的AlOOH作为晶种,PEG为分散剂,控制铝酸钠溶液浓度为,在50C结晶可以得到颗粒细小、均匀的棒状氢氧化铝晶体。还复配了两种新型表面改性剂,用其对氢氧化铝进行表面改性,通过吸油量的变化,红外光谱分析,发现其表面性能发生转变由亲水变成亲油,与聚合物的相容性得到很大的改善。温州星亿化工有限公司是一家专业提供三氧化钼的公司。福建三氧化钼批发
取上清液用μm滤膜进行过滤,收集所得滤液,即得均相二维三氧化钼溶液。(2)配置铜离子检测液:量取μg/ml铜离子溶液500μl,按照体积比为v(铜离子溶液):v(二维三氧化钼溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):v(过氧化氢溶液)=10:1:1:1:1,依次添加制备所得的均相二维三氧化钼溶液和肌酸酐溶液,3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液,过氧化氢溶液,使其反应2-15min,配置成铜离子检测液,所述肌酸酐溶液浓度为50mm,所述3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为1mm,所述过氧化氢溶液浓度为。(3)吸光值测定:采用紫外-可见分光光度计法测定铜离子检测液吸光值。从图3可知:三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,检测液吸光值比较大,吸光值大有利于铜离子浓度测定,故优先采用1g:10ml。实施例4超声波连续超声时间条件优化在实施例3的基础上,配置5份铜离子检测液,所述均相二维三氧化钼溶液的制备条件参数为:所述水/乙醇溶液的体积比为1:,所述三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,所述超声波连续超声时间为,所述静止时间为12h,所述过滤用μm滤膜;配置铜离子检测液各溶液混合的反应时间为2min。福建三氧化钼批发温州星亿化工有限公司是一家专业提供三氧化钼的公司,欢迎您的来电!
传统的铜离子检测方法主要包括原子吸收光谱技术、原子发射光谱技术、原子荧光技术、荧光探针检测法以及电化学检测技术等。此类铜离子分析技术虽然具有良好的灵敏度和选择性,但需要借助价格高昂的仪器,并且耗时,限制了其应用范围。比色传感检测技术具有价格低廉、易于操作、快捷等优点,能够满足生产生活前面的检测分析需求,近年来,比色传感检测在铜离子的检测中有着范围广的应用。例如,yan等人利用[emailprotected]核壳纳米粒子进行铜离子的比色传感检测();xing等发展了点击化学-g四链体比色技术用于铜离子检测分析();long等人利用cof作为富集材料。结合8-羟基喹啉检测wilson病人体液中的铜离子((24):7603-7609.)。这些研究均表明比色传感技术在铜离子的检测中具有巨大的应用前景,但是,比色传感的检测灵敏度低缺点在已报道的研究中依然存在,铜离子的比色传感检测技术同样受到灵敏度低下,选择性不高的缺点困扰。技术实现要素:本发明旨在解决上述问题,与以往的铜离子比色检测方法不同,本发明为了解决比色灵敏度不高的问题,引入了三氧化钼作为增敏剂、肌酸酐作为偶联有机分子,极大的增强了铜离子的比色检测的灵敏性,同时具有选择性好、抗干扰性强特点。
本发明提供了一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,该方法包括如下步骤:a、均相二维三氧化钼溶液的制备:称取一定质量的纯度大于99%的三氧化钼粉末,再加入体积比为1:,三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml-1g:30ml,在搅拌条件下,用80kw功率超声波连续超声,然后静止12h,取上清液用μm滤膜进行过滤,收集所得滤液,即得均相二维三氧化钼溶液。b、利用三氧化钼增敏,配置铜离子检测液:量取待测铜离子溶液500μl以上,按照体积比为v(铜离子溶液):v(二维三氧化钼溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5。所述3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为1mm,所述过氧化氢溶液浓度为。进一步地,步骤c中,所述采用紫外-可见分光光度计法是:配置一系列的已知浓度的标准铜离子溶液,参照所述步骤a、b的方法,将标准铜离子溶液配置铜离子检测液,采用紫外-可见分光光度计,在500-800nm范围内某一波长处,测定其吸光值,并作出各标准溶液铜离子浓度与吸光值的拟合直线。通过同样的步骤和条件,将未知浓度的铜离子溶液进行增敏处理,处理后的混合溶液,采用紫外-可见分光光度计测定其吸光值,在拟合直线找出对应的溶度,据此测定出待测铜离子溶液的铜离子浓度。推荐地。温州星亿化工有限公司是一家专业提供三氧化钼的公司,期待您的光临!
所述静止时间为12h,所述过滤用μm滤膜;配置铜离子检测液各溶液混合的反应时间为2min。将配置好的5份铜离子检测液在652nm波长处测定其吸光值,吸光值曲线如图2所示。从图2可知:在水/乙醇不同体积比中,体积比为1:,检测液吸光值比较大,吸光值大有利于铜离子浓度测定,故优先采用水/乙醇体积比为1:。实施例3三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比条件优化在实施例2的基础上,配置5份铜离子检测液,所述均相二维三氧化钼溶液的制备条件参数设置为:所述水/乙醇溶液的体积比为1:,所述三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,1g:15ml,1g:20ml,1g:25ml,1g:30ml,所述超声波连续超声时间为2h,所述静止时间为12h,所述过滤用μm滤膜;配置铜离子检测液各溶液混合的反应时间为2min。将配置好的5份铜离子检测液分别在652nm波长处测定其吸光值,吸光值如图3所示。配置铜离子检测液各溶液混合的反应时间为2min。将配置好的5份铜离子检测液分别在652nm波长处测定其吸光值,吸光值曲线如图5所示。从图4可知:滤膜采用μm,μm时,具有较好的吸光值,滤膜超过μm后,吸光值迅速降低,后又逐渐回升,综合考虑,优先采用μm的滤膜,在该膜过滤条件下,吸光值达到。三氧化钼,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,欢迎您的来电!福建三氧化钼批发
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配置成铜离子检测液。采用紫外-可见分光光度计,分别在500-800nm范围内测定吸光值与波长的关系曲线,关系曲线如图8所示。tmb+cu2++h2o2+cr+moo3体系,在500-800nm范围内吸光度明显高于其他体系,说明了三氧化钼纳米材料的增敏作用效果较好。表1不同溶液及其体积比实施例11不同体系显色动力学对比参照实施例6的步骤和参数,制备均相二维三氧化钼溶液,量取待测μg/ml铜离子溶液,按照表1将各成分依次混合,反应时间6min,配置成铜离子检测液。采用紫外-可见分光光度计,在入射波长为652nm处测定吸光值,记录各混合溶液吸光值与反应时间的变化,各溶液吸光值与反应时间的关系曲线如图9所示。本发明基于三氧化钼增敏技术测定铜离子具有的优点有:1.比色检测操作简便、省时、成本低廉;2.三氧化钼增敏材料的引入极大提高铜离子比色检测的灵敏度;3.不受显色反应体系ph的限制,在中性、弱酸、弱碱性条件下均能进行比色测试,授干扰离子影响小;4.与已知铜离子比色反应时间比具有更短的反应时间优势,能在5min内完成显色检测;5.应用范围广,食品、环境和医药领域均具有很好的应用前景。【附图说明】图1(a)不同浓度的铜离子溶液增敏后,在500-800nm波长范围吸光值曲线图;图1。 福建三氧化钼批发
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