江西2 甲基 6 硝基苯胺

当2-甲基-6-硝基苯胺达到12：1.0时，产率达到较大，随着继续增加催化剂AlCl3用量，其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成，并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺，从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足，则参加反应的乙酸酐减少，合成反应不能彻底完成，导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率，不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下，选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验，考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。熔点适宜，也可作为混合的组分。江西2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺作为药物中间体，我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种，需求量达250万吨以上。经过30多年的发展，我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套，只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富，原材料价格较低，有许多中间体实现了大量出口，其发展空间很大，川以提高经济效益。2-甲基-6-硝基苯胺，又称为2-氨基-3-硝基甲苯，英文名称：2-methyl-6-nitroaniline，CAS号码：570-24-1，分子量：152.15，橙红色针状晶体，熔点91.8~93.3°C，是医药中间体，可以合成具有保养性能的药物。太原2-甲基 6-硝基苯胺传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。

2-甲基-6-硝基苯胺的保存时要注意哪些因素呢？1、除了确保正确标记名称、容器内容物、危险/防范说明、制造商信息和保存全方面的清单外(内容包括：2-甲基-6-硝基苯胺中英文名称、分子式、化学成分及组成、危险警示、安全措施、灭火要点生产批次、生产企业信息及应急电话。)，还可以采取许多措施来确保正确存储2-甲基-6-硝基苯胺。2、确保每种2-甲基-6-硝基苯胺都有一个指定的空间，分类存放，互相作用的2-甲基-6-硝基苯胺必须隔离存放。指定的空间可帮助您根据化学兼容性确认存储2-甲基-6-硝基苯胺。3、不要存放打开的容器。增加了泄漏和有毒烟雾释放到实验室和环境中的机会。4、将大而重的容器放在易于取回的区域。

以邻硝基苯胺为：原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%，很大提高了产率，且产物纯度为99.6%，满足市场需求，适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下：在250mL三口烧瓶上，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，放入烧瓶中，并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。疏水参数计算参考值（XlogP）：2，氢键供体数量：1，氢键受体数量：3。

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500 mL烧瓶中，加入36%~38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回.流3 h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100 mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1 g橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH，CH2OH) = 95% ]重结晶，得46 g橙红色。针状晶体，经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。以邻硝基苯胺为：原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。2 甲基 6 硝基苯胺报价

熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。江西2 甲基 6 硝基苯胺

将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76C，纯度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯环中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯环中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。江西2 甲基 6 硝基苯胺

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