2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,可用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重 要原料,其熔点适宜,也可作为混合炸包的组分。传统方法采用一锅煮方法合成 2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化,突破了传统盐酸混合处理的情况。四川2甲基6硝基苯胺多少钱
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理 将上述浅黄色固体转移到 500 mL烧瓶中,加入 36% ~ 38%的浓盐酸 150 mL,机械搅拌下水浴加热回流 3 h得暗红色溶液, 并有少量橙黄色固体析出。然 后冷却至室温,将 750 mL冰水倒入上述暗红色物料中,继续搅拌 30 min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用 100 mL蒸馏水洗涤 3 次,滤饼干燥后得 51.1 g 橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重结晶,得 46 g橙红色针状晶体,经鉴定为 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔点 94 ~ 96 ℃(文献值 95 ~ 96 ℃,收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺计 )。浙江6-硝基-2-甲基苯胺将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。
熔点94~96℃(文献值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺计)。方法2:邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化,突破了传统盐酸混合处理的情况,采用硝化反应控制温度,由此,在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时,首先运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。
目标2-甲基-6-硝基苯胺产物的红外光谱表征结果与2-甲基-6-硝基苯胺结构一致。采用IR200傅立叶红外光谱仪,通过KBr片法对中间产物和目标产物进行红外光谱表征。中间产物在3373cm"处的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰;3092cm'1处吸收峰是苯环中的氢=C-H,表明中间产物里有苯环结构存在;1704cm!处吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰;1613cm-'处吸收峰是苯环C=C的特性吸收峰;1343cm^1处吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰;1281cm:处吸收峰是甲基中-CH3的弯曲振动特征吸收峰。中间产物的红外光谱表征结果与邻硝基乙酰苯胺结构一致目标产物在3371cm'l处的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。
影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多:酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择,常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等,酰化是用的酰化剂是冰醋酸,也可以用乙酸酐做酰化剂,用乙酸酐做酰化剂不但产率高,而且得到的酰化物的纯度高,可以不用重结晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐属于溶剂,限制购头,用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度:邻甲苯胺作为木实验的主要原料,其极易被氧化成淡红棕色,若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。采用硝化反应控制温度。安徽2氯6甲基4硝基苯胺
拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。四川2甲基6硝基苯胺多少钱
2-甲基-6-硝基苯胺是染料工业的一种重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作为染料中间体,由它还可以合成几种色基,色酚,进而生产出多种染料和有机颜料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,可得以邻硝基甲苯和对硝基甲苯为主的混和物,经反复高效蒸馏可将二者分离,邻硝基甲苯还原后得邻氨基甲苯,又称邻甲苯胺。6-硝基邻甲苯胺的制备:邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基 乙酰苯胺,与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行 水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%。四川2甲基6硝基苯胺多少钱
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