分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨,因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质,为了使透光度好,故它们的质量为KBr质量的1/20,压片,测红外。影响酰化反应产率因素有:邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等;影响硝化反应产率的因素有:硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等;影响水解反应产率的因素有:反应温度、反应时间等。熔点适宜,也可作为混合的组分。6-硝基邻甲苯胺价格
向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供应公司反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。
2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通过加氨水调节pH,会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键,从而其盐酸盐稳定性较差,在酸浓度较低时即自动游离,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键,因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯,必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是,可以得到比较纯的物质,缺点是分离效率不高,产率比较低。
2-甲基-6-硝基苯胺的纸板桶包装是常见的产品包装形式,它是由多层纸板作桶身,五合板作桶底或桶盖,钢带作上下紧箍,在用的纸板桶成型机上加工而成,所用原料大多数是纸纤维和木质纤维,因此易于回收和重复利用,可以烧毁,不产生有气体,生产工艺的全过程到废弃物均不产生污染,可称为绿色包装。与塑料纺织袋,纸塑袋相比,纸板桶具有,有弹性,不污染环境等特点;所以,纸板桶包装作为一种值得推广的出入口产品包装方式,受到了包括化工、粮食、土产、五金、矿产、建材、机电等行业出入口产品生产企业的青睐。贮存纸板桶咱们应该留意下面一些问题:一、贮存纸板桶时,咱们应该尽量将其贮存在室内阴凉处,避免遇水,留意防潮。二、贮存时留意避免酸性物质的触摸,避免腐蚀方纸板桶。三、切勿再前端堆压重物,避免方纸板桶发作变形。四、贮存的地方尽量定时清扫,避免发作虫蛀。五、谨防止火灾源,在夺目处粘贴制止明火标志。用125mL乙醇重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应,在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高,若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中,乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中,由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行,且这两个反应都是放热反应,因此反应温度很难控制,容易发生危险。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。山东2 甲基 6 硝基苯胺
邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺。6-硝基邻甲苯胺价格
主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大,因为是以冰酷酸为酰化剂的,该酰化反应是可逆的,为了提高产率,我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为:0.2:0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率,加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。6-硝基邻甲苯胺价格
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