太原2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76℃，纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。拓扑分子极性表面积71.8，重原子数量：11。表面电荷：0，复杂度：155。太原2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料，经氨解而得。此法路线较短，成品质量也优于前两种l艺，但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料，经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，该方法产率高，适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验：酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基，以便向化合物中引入其他取代基。用于医药、精细化工中间体用于有机合成。2-甲基-6-硝基苯胺供应商借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺，又名 2-氨基 -3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，可用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重 要原料，其熔点适宜，也可作为混合炸包的组分。传统方法采用一锅煮方法合成 2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。性状：橙色结晶，含量：299%，包装：25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。

对于存放2-甲基-6-硝基苯胺的仓库，应当配有专业的技术人员，配好专门的防火设施，例如一些常用的消防器材，还有一些安全存储柜。储存2-甲基-6-硝基苯胺的仓库，必须建立严格的出入库管理制度。进入2-甲基-6-硝基苯胺储存区域的人员、机动车辆和作业车辆，必须采取防火措施。装卸、搬运2-甲基-6-硝基苯胺时应按照有关规定进行，做到轻装、轻卸。严禁摔、碰、撞击、拖拉、倾倒和滚动。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放，应符合防火、防爆的安全要求。与浓盐酸一起加热至沸，反应产物进行水蒸气蒸馏，得到6-硝基邻甲苯胺，收率约50%，用于有机合成。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供货报价

改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。太原2-甲基6-硝基苯胺

主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大，因为是以冰酷酸为酰化剂的，该酰化反应是可逆的，为了提高产率，我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为：0.2：0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率，加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。太原2-甲基6-硝基苯胺

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