将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76C,纯度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯环中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯环中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%。6-硝基-2-甲基苯胺费用

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰;化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰;化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰;化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰;化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,乙酰化化反应的较好条件为:催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2:1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。广东2-甲基-6硝基苯胺在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。

目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制备方法主要有两种: (1) 将3,4,5-三 氯硝基苯在高压釜中高压氨解而得,该制备工艺设备投资大,需要使用高压设备,具有危险性;该工艺目前也只有在理论探讨阶段,很少有工业化,其主要用途还是以处理副产物3,4,5-三氯硝基苯为目的; (2) 对硝基苯胺在盐酸介质中通氯反应而成,该访法制备的产品外观呈暗黄色,质量普遍在94%左右;更为头疼的是,该制备工艺产生大量的酸性母液废水,给环境造成了影响。在环保日益重视的现在,开发环保的2-甲基-6-硝基苯胺制备仿法具有重要的意义。
2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化,传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。主要是以传统的2-甲基,6.确基苯胶合成工花为基础,进一步对其实践的相关环节进行调整,从而实现降低2-甲基6硝基苯胺合成为危险,保障2-甲基-6-硝基苯胺合成质量的效果。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76℃,纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。采用硝化反应控制温度。6-硝基邻甲苯胺哪家好
2-甲基-6-硝基苯胺,一种有机化学物质,分子式:C7H8N2O2。6-硝基-2-甲基苯胺费用
浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加人36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。6-硝基-2-甲基苯胺费用
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