所得产品颜色好,白度高,黄色指数低。10.具体而言,本发明提供了以下技术方案:一种十溴二苯乙烷的制备方法,在溴化阶段加入负载型复合催化剂,所述负载型复合催化剂是以阳离子表面活性剂改性蒙脱土为载体,负载复合催化剂,所述复合催化剂是铁盐和/或铝盐、锑盐和有机磷配体的镍盐的混合物。11.所述阳离子表面活性剂选自季铵盐或季磷盐,推荐为季铵盐,包括但不限于十二烷基三甲基氯化铵,二甲基二十二烷基氯化铵,十四烷基三甲基氯化铵,十六烷基三甲基氯化铵。12.所述铁盐、铝盐是指它们的卤盐或硝酸盐;进一步地,所述铁盐、铝盐、锑盐是指它们的卤盐,比如它们的氯盐,溴盐,包括但不限于三氯化铁、三氯化铝、三溴化铁、三溴化铝、三氯化锑;所述有机磷配体的镍盐选自1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍、2,2’‑双(二苯基膦)-1,1’联萘二氯化镍,双(二叔丁基苯基膦)二氯化镍中的至少一种。13.推荐地,复合催化剂制备过程中原料的配比是蒙脱土,铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系:1g蒙脱土:3-5mmol铁盐和/或铝盐::。14.所述负载型复合催化剂是通过包括以下步骤的制备方法得到:(t1)将蒙脱土浸渍于阳离子表面活性剂的水溶液中,浸渍时间15-20h。温州星亿化工有限公司十溴二苯乙烷值得用户放心。橡胶十溴二苯乙烷价格
产品名称:十溴二苯乙烷CAS:84852-53-9标准:企标天然/合成:合成级别:工业级含量:99%外观:白色粉状包装:25KG/纸板桶可拆分成份:十溴二苯乙烷【吨位理化属性:白色或淡黄色粉末分子式:C14H4Br10分子量:熔点:345℃溶解性:微溶于醇、醚、几乎不溶于水类别:化工·日化行业:化工领域:工业阻燃剂下延产品:于PE、PP、ABS、PBT、环氧树脂、硅橡胶、三元乙丙橡胶及聚酯纤维、棉纤维运用:具有极优异的热稳定性,其溴含量高,热稳定性好,抗紫外线性能佳,渗出性低,几乎不容于所有溶剂,范围广用于苯乙烯类高聚物,工程热塑性塑料,电线电缆包覆料和绝缘料,弹性体,以及热固性塑料学性质外观白色或淡黄色粉末.熔点335-342℃,微溶于醇、醚、几乎不溶于水。用途本品主要是用于取代十溴二苯醚阻燃剂,可用于HIPS、ABS树脂中及塑料PVC、PP等中用途用作新型的环保型阻燃剂,主要用于取代十溴二苯醚阻燃剂,可用于HIPS、ABS树脂中及PVC、PP等塑料中用途本品是一种新型、广谱、高效、添加、环保型阻燃剂,具有极优异的热稳定性和极高的溴含量,还有抗紫外线能力强,毒性低等优点。广泛应用于苯乙烯类高聚物。丽水十溴二苯乙烷添加量十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司。
操作处置与储存处理技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。操作处置与储存处理技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。操作处置与储存处理技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。
具体实施方式为进一步更详细的说明本发明的技术方案,特提供如下具体的实施例,但本发明不限于此。一、制备实施例制备实施例1:在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氯化铝,连接尾气系统,使用干燥氮气置换体系中空气3次;升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g,滴加时间为1小时。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91,含量。制备实施例2:在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸,连接尾气系统,使用干燥氮气置换体系中空气2次。升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g,滴加时间为1小时。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度,含量。制备实施例3:在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氯化铝、三氟甲磺酸,连接尾气系统,使用干燥氮气置换体系中空气3次。升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g,滴加时间为。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93,含量。制备实施例4:除溴素的用量为450g外,其余同制备实施例1。制备实施例5:除溴素的用量外720g外,其余同制备实施例1。制备实施例6:除滴加二苯乙烷的用量为。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,欢迎新老客户来电!
铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系:1g蒙脱土:3-5mmol铁盐和/或铝::。21.发明人预料不到地发现,以上述比例的复合催化剂,能够在较低催化剂用量的情况下在整个溴化阶段都保持很好的催化活性,在溴化的不同阶段平稳发挥催化作用,由于二苯乙烷的溴代是逐渐进行的,当出现高溴代产物时,主要是六溴代至八溴代产物时,体系的粘度加大,产生部分固态物质,容易发生团聚,使得部分溴和不完全溴化的产物被包覆而无法顺利反应,即影响了产品的白度,也使得产品中含有不完全溴化的产物而稳定性所有下降。现有技术往往采用加大搅拌速度和力度的方式,但采用本发明的复合催化剂,其为能够均匀分散在体系中,快速度过溴代体系变粘稠的阶段,减少团聚现象,使得产品中游离溴的含量极低,并且产品品质好,热稳定性高,经过250℃处理3h后,白度基本没有下降。22.进一步地,所述十溴二苯乙烷的制备方法包括以下步骤:(s1)溴化:将溴素和复合催化剂混合均匀后,缓慢加入熔融的二苯乙烷,滴加完毕后升温加热反应;(s2)溴蒸:反应结束后加入水,搅拌后物料转移至溴蒸釜,加热回收蒸出的溴;(s3)后处理:蒸除过量溴后,冷却,水洗,过滤,加入后处理剂,球磨,水洗、烘干。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,欢迎您的来电哦!丽水十溴二苯乙烷添加量
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该在先**只有只有涉及到对所制得的十溴二苯乙烷粗品通过添加活性炭,以及增加过滤、洗涤等步骤来实现进一步的提纯。介于目前现有技术大多仍采用过量溴素法的方法来制备十溴二苯乙烷所具有的天然产品粒径直径大、白度和热稳定性差的缺陷,申请人基于多年在该领域的研究经验,摸索出不同于现有技术、且能生产品质高优终产品的生产十溴二苯乙烷的方法。技术实现要素:本发明的目的是解决现有技术的不足,提供了一种合成十溴二苯乙烷的新方法,该方法工艺简单,易控制;能够生产出产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的十溴二苯乙烷。为实现本发明的上述目的,本发明提供如下技术方案:一种合成十溴二苯乙烷的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤一:在四口烧瓶中加入溴素,同时采用氮气置换四口烧瓶中的空气;所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的25-40倍;步骤二:在四口烧瓶中加入催化剂,升温至50-55℃;所述催化剂为三卤化铝或三氟甲磺酸及盐或者二者的混合物;所述催化剂的加入量为以二苯乙烷重量计的10%;步骤三:滴加二苯乙烷1-3小时,保温保持在60℃以上回流2-4小时。推荐地,步骤一中,所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的30倍;推荐地,步骤一中。橡胶十溴二苯乙烷价格
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