氯磷酸二乙酯储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与氧化剂、活性金属粉末等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备。急救措施:皮肤接触:立即用肥皂、水清洗。眼睛接触:立即用温水冲洗15分钟。吸入:将患者移至新鲜空气处,若呼吸停止,施行心肺复苏术;若呼吸困难,供氧;就医。食入:观察病情,让清醒患者饮水、牛奶;用盐水通便或山梨醇促进排泄;就医。氯磷酸二乙酯可作为医药中间体,例如用于合成多巴胺类药物。杭州氯磷酸二乙酯价格
氯磷酸二乙酯的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗氯磷酸二乙酯,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯氯磷酸二乙酯。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。磷酸二氯乙酯用途氯磷酸二乙酯的存储期限是比较长。
氯磷酸二乙酯合成实验方法:在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚,2.75g(05mol)邻氨基苯酚,使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管,在电热套中加热,当溶液微沸时,立即移去火源。反应大量放热,待作用缓和后,继续加热,保持反应物微沸1.5小时。稍冷后,进行水蒸气蒸馏,除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后,加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液,使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤干燥粗产品。
氯磷酸二乙酯是一种重要的磷酰化试剂,它能很好地使酚类化合物转化成芳烃、芳胺,可促进酚和烯醇的还原,主要用于农药及医药中间体的制备。合成氯磷酸二乙酯经典的方法是二步合成法",即先用三氯化磷与无水乙醇制备亚磷酸-乙酯,亚磷酸二乙酯再与硫酰氯或四氯化碳反应制得氯磷酸二乙酯。该方法是先将中间体亚磷酸二二乙酯经蒸馏分离出来,再进行第2步反应,操作麻烦,设备投资较大。因此,简化操作步骤,避免中间体在后处理过程中的损失,研究一步合成氯磷酸二乙酯生产工艺,会更加适合工业化生产的需要。氯磷酸二乙酯的一锅合成法,以无水苯为溶剂,以三氯化磷、无水乙醇和硫酰氯为原料一步合成了氯磷酸二乙酯,收率为68%。氯磷酸二乙酯的毒性可通过加入缓冲剂和稳定剂等措施进行降低。
氯磷酸二乙酯制备注意事项:1、由于反应是放热反应,溶液微沸时,说明反应开始,不应再加热,防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行,由于反应物较稠,容易聚热,应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后,足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和,所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高,也会成为酚钠盐析出,影响产物的产率,为确保产物蒸出,水蒸汽蒸馏后,对残液Ph值再进行一次检查,必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时,使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯开封后要进行特殊处理。单氯磷酸二乙酯供货公司
氯磷酸二乙酯的药物产品必须保持其的纯度。杭州氯磷酸二乙酯价格
公司于2007-08-02成立于真新街道祁连山南路1988号1923室,曾荣获2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯产品生产许可证证书的企业。产品被应用于各大主流行业。公司拥有质量过硬的生产和检测设备,主要经营2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯产品。我们确保提供质量合格的产品,充足的保障供应,以合理的价格为客户服务。公司一直坚持诚信经营,与客户互利互惠。公司领导在2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯行业经历几十余年,与国内多家大型企业公司建立了长期的合作关系,取得了良好的信誉。公司董事长及各领导遵循精心选材, 品质监控,管理严谨,服务精诚为指导方向,努力为各界行业生产出更多更好的产品,提供更真更诚的服务。杭州氯磷酸二乙酯价格
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