静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g,产率97.2%,mp95~97C(文献参考值9596C21),纯度99.6%。当n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0时,邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用,再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加,邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。2-甲基-6-硝基苯胺需要在严格的实验条件下进行。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺售价
2-甲基-6-硝基苯胺的制备:1、直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过 40 ℃为宜,滴加完毕继续反应 0.5 h后,冷却至 10 ℃ 以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用 NaOH溶液调至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计 62.6 g,经鉴 定为2-甲基乙酰苯胺,收率为 84%。2、催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧,常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜,滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下,有白色固体逐渐 析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计 64.5 g,经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺,收率为 86.6%。陕西2-甲基-6硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺可以通过一系列化学反应制备。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。
国家对购买和通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺行为需实行许可管理制度。购买和通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺,应当申请取得2-甲基-6-硝基苯胺购买凭证和2-甲基-6-硝基苯胺公路运输通行证。未取得上述许可证件,任何单位和个人不得购买、通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺的储存管理,必须严格遵守“五双管理制度”,即(双人收发、双人记帐、双人双锁、双人运输、双人使用)。任何单位或者个人不得伪造、变造、买卖、出借或者以其他方式转让。2-甲基-6-硝基苯胺也可以通过控制反应条件制备不同形态的纳米材料。
待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中,待5~10min左右,继续在变色的液体中加入冰水,继续搅拌,待溶液搅拌过程中出现黄色固状物体时,停止搅拌。采取蒸馏处理的方式,对2-甲基乙酰苯胺化合反应后的产物进行处理,并应用浓度为50%的乙醇溶液进行固体物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。为了进一步验证所产生物品的合格程度,对提取后的2-甲基-6-硝基苯胺进行检测,其相关值为:熔点为135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯环上的CH数量为3200、2900,与2-甲基-6-硝基苯胺合成参考数值相比,在其成分合格控制范围内。2-甲基-6-硝基苯胺可以作为染料和药物的原料。2氯6甲基4硝基苯胺供应企业
常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺售价
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒入上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺售价
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