甲基化反应的较好条件为:催化剂AlCl3与硫酸二甲酯摩尔比为1.2:1.0、反应温度为100C、反应时间为4h、滴加硫酸二甲酯速率为7mL.min^'。在较好条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制备有机电致变色发光材料。6-硝基-2-甲基苯胺批发价
2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、制药、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率为59.4%,纯度99.68%;王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。6-硝基-2-甲基苯胺批发价2-甲基-6-硝基苯胺可以作为还原剂、氧化剂、催化剂等。
当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H,同样也表明目标产物中有苯环结构的存在;2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰;1624cm,处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰:化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰;化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰;化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。
在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验,酰化反应在反应温度100C,邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol:0.5mol;硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1,2--二氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO;H2SO4摩尔比为0.2:0.7的条件下进行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺,冰醋酸为原料,合成邻甲基乙酰苯胺;再以邻甲基乙酰苯胺,混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下结论:酰化的温度控制在100°C~110°C,较好控制在105°C以下,超过110°C,冰醋酸会被蒸出去,醋酸的量减少,产率下降。2-甲基-6-硝基苯胺是一种黄色晶体,具有刺激性气味。
静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g,产率97.2%,mp95~97C(文献参考值9596C21),纯度99.6%。当n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0时,邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用,再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加,邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。2-甲基-6-硝基苯胺的毒性较大,需要注意安全使用。杭州2甲基6硝基苯胺多少钱
2-甲基-6-硝基苯胺可以作为氧化还原反应的参考电极。6-硝基-2-甲基苯胺批发价
2-甲基-6-硝基苯胺的泄露应急处理:作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序:建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。禁止接触或跨越泄漏物。作业时使用的所有设备应接地。尽可能切断泄漏源。消除所有点火源。根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。环境保护措施:收容泄漏物,避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。泄漏化学品的收容、清理方法及所使用的处置材料:小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专门的收集器内,回收或运至废物处理场所处置。6-硝基-2-甲基苯胺批发价
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