在转速800rpm下,我们得到了以下优化工艺:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量为0.8%(w/w),TMBQ初始浓度为0.1g/mL,温度为90℃,压力为0.5~0.6MPa。在5L反应釜中,TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率为96.7%。⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量为10%(w/w),TMBQ初始浓度为0.1g/mL,温度为100℃,压力为0.7~0.8MPa。在这种情况下,TMBQ转化率超过99%,TMHQ收率超过93%。在Pd/C催化工艺中,我们单独考察了温度、催化剂用量、TMBQ初始浓度、压力及转速等重要因素对反应的影响。通过这些考察,我们成功地优化了工艺,使得三甲基氢醌经过后处理后得到了收率高、质量好的成品TMHQ。三甲基氢醌物理化学性质:结晶状固体。天津三甲基氢醌生产工艺
阳极液含水、醇、醚构成的混合溶剂、2,3,6-三甲基苯酚、硫酸和催化剂,其中水、醇、醚三者质量比为9∶1~8∶1~8,2,3,6-三甲基苯酚质量浓度2-8%,硫酸质量浓度1-10%,由硫酸盐和非离子型表面活性剂构成的催化剂质量浓度1-10‰。阴极液用前一次已电解过的阳极液,电解温度10-50℃,电流密度小于350A·m-2。电解中阳极反应是2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,5-三甲基苯醌,阴极反应是2,3,5-三甲基苯醌还原为2,3,5-三甲基氢醌,电解终点按阳极反应理论电量的100%-130%来确定。合肥三甲基氢醌合成方法三甲基氢醌应按二类危险品进行运输。
本文介绍了两种三甲基氢醌的制备方法,分别是以异佛尔酮为起始原料的氧化法和加入三甲基氢醌二酯、醇和催化量酸后的酯交换法。这两种方法都具有绿色环保、易于操作、成本低廉等优点,适合大规模的工业化生产。其中,氧化法的步骤简单,原料易得,溶剂易回收,无需大量的酸碱,对环境污染小;而酯交换法只需要使用催化量的酸,不会产生大量的废水,使用过的溶剂可以通过蒸馏回收,生产成本低。这两种方法都有很好的应用前景,可以为三甲基氢醌的生产提供可靠的技术支持。
虽然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化剂价格低廉,而且TMHQ收率较高,还是有其一定的实用性。我们相信,随着技术的不断进步和工艺的不断优化,这种工艺将会得到更普遍的应用。生产过程中,工艺参数的不稳定性会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题。因此,研究发展快速有效的过程分析方法,用于监控工艺参数,具有很大的应用价值。近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具,它具有快速无损等优点,在制药、化工等领域已经得到普遍应用。经过正交实验优化,我们成功地优化了加氢工艺。我们考虑的因素包括催化剂用量、TMBQ初始浓度、压力和温度。我们使用反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。三甲基对苯二酚主要用于制备摄影胶片的黑白显影剂、生产蒽醌染料和偶氮染料。
对经过KH-560改性的填料、试剂两种γ-Al_2O_3催化剂进行分析测试后,发现该偶联剂并未改变γ-Al_2O_3的微观形态,表面更强的羟基作用和缩小的孔径可能是增强催化效果的原因。这表明,偶联剂的作用主要是在γ-Al_2O_3表面引入更多的羟基官能团,从而增强其催化效果。通过与填料、试剂γ-Al_2O_3的比较,进一步确定晶体完整、结晶状况良好的γ-Al_2O_3对偏三甲苯有更好的催化氧化效果。因此,在制备γ-Al_2O_3催化剂时,需要注意保持其晶体完整性和结晶状态,以提高其催化效果。采用沉淀法制备了CuO-γ-Al_2O_3复合催化剂,并发现CuO的复合对γ-Al_2O_3具备良好的分散作用。这表明,在γ-Al_2O_3的催化剂制备中,可以通过复合其他催化剂来提高其催化效果。三甲基氢醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羟基化。三甲基氢醌市场价格
三甲基氢醌的催化制备技术与传统制法相比具有明显的技术优势。天津三甲基氢醌生产工艺
该方法还包括将2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂中浓度为0.5~2.5g/ml的溶液降温至30~40℃,然后向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1~5倍。滴加完毕后继续搅拌0.5~2h,将所得的固液悬浮液分离,真空干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。通过PXRD图谱和SEM照片可以证实,该方法制备的2,3,5-三甲基氢醌二酯产品结晶度高,晶体的晶习好,且粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作,同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。天津三甲基氢醌生产工艺
上海元辰化工原料有限公司主营品牌有元辰,发展规模团队不断壮大,该公司贸易型的公司。公司是一家有限责任公司(自然)企业,以诚信务实的创业精神、专业的管理团队、踏实的职工队伍,努力为广大用户提供***的产品。公司业务涵盖2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯,价格合理,品质有保证,深受广大客户的欢迎。元辰化工顺应时代发展和市场需求,通过**技术,力图保证高规格高质量的2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯。