所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(,)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率90%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法,取(含,北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶,加入200ml,避光条件下搅拌升温至55~60℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml甲乙酮,避光条件下搅拌升温至55~60℃,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应50min,保温条件下加300ml正己烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥。附近2-吡啶丙醇的生产厂家。南通2-吡啶丙醇厂家供应
与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。江苏综合吡啶丙醇厂家供应国内4-吡啶丙醇价格表。
无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。环境保护措施:收容泄漏物,避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。泄漏化学品的收容、方法及所使用的处置材料:小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或收集器内,回收或运至废物处理场所处置。吡啶硫酮锌操作处置与储存编辑操作注意事项:操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程。操作处置应在具备局部通风或通风换气设施的场所进行。避免眼和皮肤的接触,避免吸入蒸汽。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。如需罐装,应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。避免与氧化剂等禁配物接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。倒空的容器可能残留有害物。使用后洗手,禁止在工作场所进饮食。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。保持容器密封。远离火种、热源。库房必须安装避雷设备。
动态水分吸附在吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,本发明水合物重量变化不明显,25℃、高湿rh95%条件下放置45天晶型与0天一致,稳定性好;(2)本发明水合物溶剂残留小于%,符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星,然而本发明并不限于下面的实施例,这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪,cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中,将富马酸与西他沙星,加热反应,使体系基本澄清。2-吡啶丙醇的优惠价格。
主要企业的异丙醇制备装置均低位运行。在目前的行业环境下,前瞻产业研究院认为投资者投资异丙醇需要谨慎,并对未来投资异丙醇给出三个投资建议:1、产业链投资产业链投资即:投资者投资异丙醇是在已有异丙醇上下游产品装置的基础上进行投资,或者直接进行产业链的投资,例如异丙胺生产企业投资异丙醇装置,因为异丙醇是异丙胺主要的上游原料。投资者也可以同时进行异丙醇和异丙胺装置的投资,实现异丙醇的自产自销,既能降低成本,又能避免原材料价格波动风险。2、企业产能扩张虽然目前异丙醇已经出现产能过剩的现象,但单个企业的产能还普遍偏小,前瞻产业研究院认为未来异丙醇行业市场集中度将会进一步提高,对于行业企业来说,不妨加快产能扩张步伐,获得市场主动权。3、投资对象以加氢装置为主目前工业上常用的制备异丙醇的方法主要有丙烯法和加氢法,和丙烯法相比,加氢生产异丙醇为低压加氢过程,反应温度不高,反应及精制过程能耗较低,装置流程简单,设备投资小,回收期短,因而更具经济性。附近可以定制高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。盐城吡啶丙醇推荐厂家
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本发明属于农药废水处理领域,涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术:4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc),英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其结构式如下:高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物,蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此,废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡,排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂,灭多威和二氯化硫为原料反应而来,反应式如下:该反应放热剧烈,体系中局部温度较高,由于氯化氢及少量氯气的存在,极易生成4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶盐酸盐经过滤分离后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接进行碱化处理,则4-ppc将全部转化为4-ap,不会造成吡啶回收率偏低,而且使得废水中4-ap严重超标,既增加了生产成本,又增大了环保压力,因而在回收吡啶前需要将硫双威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需获得一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的能够有效处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足。南通2-吡啶丙醇厂家供应
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