北京氯代磷酸二乙酯合成

为了避免环境和其它因素的干扰，氯磷酸二乙酯一经取出后就不得放回贮有容器；属于必须回收的试剂或指定、退库的试剂，必须另设专门的容器回收或贮存。具有吸潮性或易氧化，易变质的化学试剂必须密封保存，避免吸湿解、氧化或变质。还要注意定期盘点，核对出现差错应及时检查原因，并报主管领导和部门处理。用的氯磷酸二乙酯都应存放在瓶里，塞紧瓶盖子，放置牢固橱柜架上，以保安全。且放置应排列整齐有序，并方便取用。所有化学试剂均应粘贴标签，标明试剂溶液的、浓度和配制时间。标签大小应与试剂瓶大小相适应，字迹应清晰，字体书写端正，并粘于瓶子中间部位略偏上的位置，使其整齐美观，标签上可以涂以熔融石蜡保护。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全教育和培训要求，例如安全教育、安全培训、安全考核等。北京氯代磷酸二乙酯合成

以廉价的四氯化碳作为原料兼溶剂，在三乙胺催化下，以三氯化磷、无水乙醇为原料一锅法合成了氯磷酸二乙酯，克服了二步合成法操作麻烦、硫酰氯法成本高的缺点，减少了操作步骤，提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶剂，使反应实质上成为无溶剂反应，降低了生产成本，符合现代工业生产的发展趋势和要求。n(三氯化磷)：n(无水乙醇)：n(三乙胺)=1：(3.05~3.10)：(0.10~0.12)为较好的原料配比，亚磷酸二乙酯生成阶段，反应适宜温度为50~60C，亚磷酸二乙酯与四氯化碳反应阶段温度为25C。氯磷酸二乙酯收率为72%，收率提高4%。氯代亚磷酸二乙酯供货价格在使用氯磷酸二乙酯时，应采取适当的防护措施，例如戴手套、口罩等。

氯磷酸二乙酯的作用：1.有机合成中间体。用作医药中间体O，O-二乙基磷酰氯是杀虫剂乙基硫环磷(棉安磷)、稻棉磷(地胺磷)的中间体。2.二乙基磷酰氯是有机化学中常用的磷酸化试剂，多用于合成β-羰基膦酸酯以及用于活化羧基后进一步合成各种羧酸衍生物。磷酸化反应在比较温和的反应条件下，二乙基磷酰氯可以与醇、酚、硫酚、苯胺、核苷等化合物反应生成相应的磷酸酯。底物几乎能够定量发生磷酸化，但由于反应的选择性不佳，在大多数情况下分子内的敏感基团需要保护。但在一定的反应中，当加入等当量二乙基磷酰氯时，由于空间位阻的原因只在一级醇羟基上发生磷酸化反应。

氯磷酸二乙酯的保存实用小技巧：原封不动：氯磷酸二乙酯尽量保留原包装，这样便于识别，便于掌握用法、用量。如果不方便使用原包装，尽量选用干净的小瓶盛装，将药物的名称、服法、剂量等清楚地写在胶布上，然后贴在包装瓶上。用剩的药如不想保存，应在丢弃前把药物从包装中倒出，防止他人误食误用。避光：氯磷酸二乙酯大部分是化学制剂，而阳光能加速氯磷酸二乙酯的变质，见光后可能会导致药效降低，甚至变成有毒的物质。因此，储存是一定要注意避光。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全保障规定。

氯磷酸二乙酯存于密闭容器内，置于凉爽、通风处运输：无特殊要求。氯磷酸二乙酯是由亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳，冷至0℃，搅拌下加入三乙胺，反应15min。升至室温，继续搅拌反应3h。过滤，滤液在室温减压至2.67kPa，蒸出低沸物，然后减压蒸馏，收集58-60℃（0.266kPa）馏分，得氯代磷酸二乙酯，收率81%。氯代磷酸二乙酯纯品为油状液体，溶于苯等有机溶剂。通常氯磷酸二乙酯储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全保险规定。氯硫代磷酸二乙酯多少钱

氯磷酸二乙酯的毒性还可通过改变其用量进行降低，例如采用微量添加的方式。北京氯代磷酸二乙酯合成

0，0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种：种是2醇与二氯化磷先酯化，生成亚磷酸二乙酯，再用氯气氯化；另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g，在冰盐浴中冷却至5°C以下，启动品、真空汞，使真空度达到80kPa，于液面下滴加二氯化磷72g，滴加完毕，立即通氯气氯化，真空度可适当降低。通氯气约05h后，反应液由无色变为黄绿色，反应温度明显下降，即为反应终点。停止通氯气，提高真空度，缓慢升温，并通入干燥空气，鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢，即得产品80~90g，收率、含量均在85%以上。北京氯代磷酸二乙酯合成

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