滴加乙酸酐速率为7mL.min^!时2-甲基-6-硝基苯胺产率达到较高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,关系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反应进行的进行程度,硫酸二甲酯滴加速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如硫酸二甲酯滴加速率过快,则溶液中硫酸二甲酯浓度就会过高,同样会发生一系列副反应,如对位甲基取代物等生成,导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率降低;当硫酸二甲酯滴加速率过慢时,2-甲基-6-硝基苯胺合成反应会不易进行,同样会导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率偏低。处的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。2-甲基-6-硝基苯胺还可以用于制备药物。山西2-甲基6-硝基苯胺
一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。上海2-甲基-6-硝基苯胺制作企业2-甲基-6-硝基苯胺的产量和纯度对制备过程很关键。
2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应,在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高,若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中,乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中,由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行,且这两个反应都是放热反应,因此反应温度很难控制,容易发生危险。
2-甲基-6-硝基苯胺的注意事项要避免那些因素:包装损坏或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包装损坏,或者出厂的包装不符合安全要求,都会引起火灾事故。违反操纵规程。搬运化学品没有轻装轻卸;或者堆垛过高不稳,发生倒塌;或在库内改装打包,违反安全操纵规程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的库房的建筑设施不符合要求,造成库内温缺少保温设施,使物湿度过大、漏雨进水、阳光直射,有的缺少保温措施,达不到安全储存的要求而发生火灾。雷击。2-甲基-6-硝基苯胺仓库一般都设在城镇郊外空空地带单独的建筑物或是露天,储罐轻易遭受雷击。着火扑救不当。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和灭火方法,适当的灭火方法使火灾扩大,造成更大的危险。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制备有机场效应晶体管。
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