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    将50g中间体加入至250g甲苯中，升温至90℃，滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比：1)，控制滴加时间在，滴加结束后缓慢升温至回流，回流反应3h，降温至20℃，加入水50g(加水的时间控制在30min)，搅拌1h后，过滤、烘干，得到类白色固体产品四氯吡啶酸，含量％，收率％。实施例4将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的质量浓度为98％)加入高压釜中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与乙酸的摩尔比为1：1，升温至90℃，保温反应5h，取样检测未转小于1％合格后，降温结晶，过滤、烘干，得到中间体，含量％，收率％。将50g中间体加入至200g甲苯中，升温至85℃，滴加五氯化磷(五氯化磷与所述中间体的摩尔比为2：1)，控制滴加时间在，滴加结束后缓慢升温至回流，回流反应2h，降温至25℃，加入水50g(加水的时间控制在30min)，搅拌，过滤、烘干，得到类白色固体产品四氯吡啶酸，含量％，收率％。实施例5将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的质量浓度为98％)加入高压釜中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与磷酸的摩尔比为1：4，升温至130℃，保温反应4h，取样检测未转小于1％合格后，降温结晶，过滤、烘干，得到中间体，含量％，收率％。吡啶丙醇是一种有机化合物，化学式为C8H11NO，分子量为137.18。盐城现代吡啶丙醇商家

本发明属于农药废水处理领域，涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术：4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)，英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其结构式如下：高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物，蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此，废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡，排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂，灭多威和二氯化硫为原料反应而来，反应式如下：该反应放热剧烈，体系中局部温度较高，由于氯化氢及少量氯气的存在，极易生成4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶盐酸盐经过滤分离后均留存在母液中，若在回收吡啶前直接进行碱化处理，则4-ppc将全部转化为4-ap，不会造成吡啶回收率偏低，而且使得废水中4-ap严重超标，既增加了生产成本，又增大了环保压力，因而在回收吡啶前需要将硫双威母液中的4-ppc有效去除。因此，急需获得一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的能够有效处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足。上海环保吡啶丙醇电话定制4-吡啶丙醇需要多少钱？

再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°扫描速度：°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出，样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、，更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上)，2θ衍射角的误差为±，将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法：样品经燃烧分解,定量转换，检测，再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果，实测值：％、％、％，理论值：％、％、％，样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于％。

    将50g中间体加入至200g二氯乙烷中，升温至85℃，滴加三氯化磷(三氯化磷与所述中间体的摩尔比为：1)，控制滴加时间在，滴加结束后缓慢升温至回流，回流反应3h，降温至20℃，加入水50g(加水的时间控制在30min)，搅拌1h后，过滤、烘干，得到类白色固体产品四氯吡啶酸，含量％，收率％。实验结果表明，本发明提供的处理方法得到的中间体的收率高于％，纯度高于％；得到的产品四氯吡啶酸的收率高于％，纯度高于％。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的宽的范围。2-吡啶丙醇附近的购买渠道。

    所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。在本发明的某些实施例中，所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2～：1。在某些实施例中，所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为：1、2：1或：1。在本发明的某些实施例中，所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。在本发明的某些实施例中，所述溶剂与所述中间体的质量比为4～5：1。在某些实施例中，所述溶剂与所述中间体的质量比为4：1或5：1。在本发明的某些实施例中，所述回流反应后，还包括：降温。在本发明的某些实施例中，所述降温后的温度为20～30℃。在某些实施例中，所述降温后的温度为25℃、30℃或20℃。在本发明的某些实施例中，所述降温后，还包括加水搅拌、过滤和烘干。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌的加水时间为30min～60min。在某些实施例中，所述加水时间为30min。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1～：1。在某些实施例中，所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1：1。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌中的搅拌时间为～1h。在某些实施例中，所述加水搅拌中的搅拌时间为。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制。2-吡啶丙醇通过什么渠道购买？江苏吡啶丙醇厂家现货

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