再搅拌反应1~2小时,降温搅拌析晶,抽滤收集固体,正庚烷洗涤,真空干燥,对得到的固体进行检验,结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出,乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型),其余溶剂体系得到无定形或混晶,因此,确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征,结果如下:(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射,以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1,其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器:瑞士d8advancex-射线衍射仪管压:40kv管流:40ma旋转靶:铜靶扫描范围:°~°扫描速度:°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出,样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、,更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上),2θ衍射角的误差为±,将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法:样品经燃烧分解,定量转换,检测,再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果,实测值:%、%、%,理论值:%、%、%,样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于%。2-吡啶丙醇购买量大从优。盐城定制吡啶丙醇批发价
您所在位置:网站首页>海量文档>专业论文>毕业论文3-巯基-1-丙醇合成工艺研究.pdf65页本文档一共被下载:次,您可全文在线阅读后下载本文档。下载提示1.本站不保证该用户上传的文档完整性,不预览、不比对内容而直接下载产生的反悔问题本站不予受理。2.该文档所得收入(下载+内容+预览三)归上传者、原创者。3.登录后可充值,立即自动返金币,充值渠道很便利同意并开始全文预览下载地址文档纠错收藏文档下载帮助下载源文档(pdf格式,)特别说明:下载前务必先预览,自己验证一下是不是你要下载的文档。上传作者:qianqiana(上传创作收益人)发布时间:2017-07-07需要金币:250(10金币=人民币1元)浏览人气:下载次数:收藏次数:文件大小:MB下载过该文档的会员:这个文档不错0%(0)文档有待改进0%(0)3-巯基-1-丙醇合成工艺研究你可能关注的文档:·1,25。安徽4-吡啶丙醇电话2-吡啶丙醇生产厂家,价格表。
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学位论文作者:日期:年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品,知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时,署名单位仍然为郑州大学。保密论文在后应遵守此规定。学位论文作者:日期:年月日万方数据摘要摘要3-巯基-1-丙醇是合成橡胶生产过程中的聚合及硫化调节剂,是医药、染料、农药等合成的重要有机合成中间体,还是金属表面强化剂、有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂以及酶法和化学法合成寡糖的无痕迹连接分子等。此外,它还可以用作亲水性自组装单分子层、抗氧剂以及某些催化剂的制备,如:抗氧剂-565和铱等贵金属催化剂的制备。目前国内的3-巯基-1-丙醇主要依赖进口,且价格昂贵,开发出一条新的工业化生产路线是研究者急需解决的问题。首先,本文以1,3-丙二醇为原料。4-吡啶丙醇有什么优惠活动?
取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例10一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以70ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间20min(即反应20min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例11一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g自制20%的4-ppc水溶液中加入()固体nahso3,以60ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间20min(即反应20min)。4-吡啶丙醇现在多少钱?常州综合吡啶丙醇量大从优
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于高压反应釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g(),5g铬-铜-钡催化剂,密闭反应釜。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。通入氢气至压力20MPa,直至氢气不再吸收,约需5~9h。反应结束后,分出剩余压力,打开反应釜,取出液体,滤去催化剂,洗涤。蒸出后减压分馏,收集110~112℃/,得3-苯基-1-苄醇(1)27g,收率85%。3.于装有搅拌器、两个回流冷凝器的5L反应瓶中,加入925mL干燥的甲苯,金属钠168g(),油浴加热至沸,金属钠熔化后开始搅拌。撤去热源,由一冷凝器的顶部滴加4-苯基-间二氧六环(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液,约30~60min加完。冷至室温,慢慢滴加由100mL浓硫酸溶于800mL水的溶液。分出有机层,有机层加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有机层,回收甲苯,减压蒸馏,收集113~115℃/,得3-苯基-1-丙醇(1)224~227g,收率~。[3]3-苯丙醇主要用途编辑常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。该品具有甜的花香香气和甜密饯香味,稀释后有清鲜愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶叶、桂叶油等中,我国GB2760-86规定为暂时允许使用的食用香料。GB2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料。盐城定制吡啶丙醇批发价