滴定操作
滴定时要边滴边摇瓶,使滴定剂与被滴物迅速反应。若在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指抓住锥形瓶颈部,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高2~3cm,滴定管的滴嘴伸入瓶内约1cm。左手控制滴定管滴加溶液,右手按顺(或反)时针方向摇动锥形瓶。在烧杯中滴定时,将烧杯放在滴定台上,调节滴定管的高度,使其下端伸入烧杯内约1cm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处。左手滴加溶液,右手用玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒应作圆周搅动,不要碰到烧杯壁和底部。当滴至接近终点需半滴半滴加入溶液时,可用玻璃棒下端承接悬挂的半滴溶液于烧杯中。但要注意,玻璃棒只能接触液滴,不能接触管尖。 刻度移液管一类管是零刻度在顶部,最大刻度在底部收尖部位上方,所有刻度的管路是粗细一致的。拱墅区刻度滴管多少钱
装溶液与排气将待装的溶液摇匀,并注意使凝结在容器(一般为试剂瓶或容量瓶)内壁上的水珠混入溶液。再用该溶液润洗已清洗的滴定管内壁三次,每次用10~15mL溶液。然后将瓶中的溶液直接倒入滴定管中(注意不要借用其他容器,如烧杯、漏斗等来转移,以免带来误差),直至充满至零刻度以上为止。倒好溶液后,应检查尖嘴部分和橡胶管(碱式滴定管)内是否有气泡。若碱式滴定管中有气泡,可用右手拿滴定管,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使橡胶管向上弯曲翘起,并捏挤橡胶管,使溶液从管口喷出,排除气泡(图3-2)。排除酸式滴定管及通用型管中的气泡,可用右手拿滴定管,左手迅速打开旋塞,使溶液冲出管口,流入水槽,同时右手可上下抖动滴定管。排除酸式滴定管滴嘴部分的气泡,也可采用碱式滴定管排气的方法,但在排气前需要在尖嘴上先接一根长约10cm的橡胶管。排完气后,补加溶液至零刻度以上,再在水槽内调节液面至零刻度或稍下处,读取刻度值。 杭州环标刻度吸管的作用是使用滴管,用中指和无名指夹住玻璃分以保持稳定,用拇指和食指挤压胶头以控制试剂的吸入或滴加量。
操作注意事项1、滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是在非水溶液滴定时),造成读数误差。2、使用酸式滴定管时:应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。3、每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
如何使用移液管左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直,刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。稍稍松开食指(可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。将移液管或吸量管直立,接受器倾斜,管下端紧靠接受器内壁,放开食指,让溶液沿接受器内壁流下,管内溶液流完后,保持放液状态停留15s,将移液管或吸量管前列在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下(或将移液管前列靠接受器内壁旋转一周),移走移液管(残留在管尖内壁处的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了前列内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的,可用洗耳球吹出,不允许保留。)严禁用未经清洗的滴管再吸取其他的试剂(滴瓶上的滴管不要用水冲洗)。
标准溶液的装入滴定管的读数手拿滴定管上端无溶液处使滴定管自然下垂,并将滴定管下端悬挂的液滴除去后,眼睛与液面在同一水平面上,进行读数,要求读准至小数点后两位。读数方法如下。普通滴定管装无色溶液或浅色溶液时,读取弯月面下缘比较低点处;对溶液颜色太深,无法观察下缘时,应从液面上缘读数。读取时,视线和刻度应在同一水平面上,比较好面向光亮处,滴定管的读数是自上而下的,应该读到小数点后第二位,在装好标准溶液或放出标准溶液后,都必须等1~2分钟,使溶液完全从器壁上流下后再读数。读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1mm处,即可看到弯月面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯月面下缘的比较低点。滴定操作使用酸式滴定管滴定时左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,注意手心不要顶住活塞,以免将活塞顶出,造成漏液。右手持锥形瓶,使瓶底向同一方向作圆周运动。使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,向外侧捏挤橡皮管,使橡皮管和玻璃珠问形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则会造成空气进入形成气泡。 用过的滴管要立即用清水冲洗干净,以备再用。滨江区刻度滴管颜色
滴定管的校准与容量瓶的校准一样,计算该温度下纯水的体积,即为该滴定管在陔刻度处的真实容积。拱墅区刻度滴管多少钱
在滴定时还应注意以下几点:
(1)开始滴定时,滴定速度可稍快,呈“见滴成线”状,即每秒3~4滴。但不要滴得太快,以致滴成“水线”状。在接近终点时,应一滴一滴加入,即加一滴摇几下,再加,再摇。然后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。(2)掌握半滴溶液的加入法。若为用酸式滴定管滴定,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在滴嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。对于碱式滴定管,加半滴溶液时,应先松开拇指与食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免管尖出现气泡。加入半滴溶液时,也可使锥形瓶倾斜后再沾落液滴,这样液滴可落在锥形瓶的较下处,便于用锥形瓶内的溶液将其涮至瓶中。如此可避免吹洗次数太多,造成被滴定物过度稀释。 拱墅区刻度滴管多少钱