滴定管(burret)是容量分析**基本的测量仪器,按其容量大小,可分为常量、半微量和微量滴定管,按其用途可分为酸式滴定管和碱式滴定管等。附有玻璃活塞的称为酸式滴定管,可盛酸性、中性以及氧化性的溶液,但因碱液常使活塞与活塞套粘合,难于转动,故不宜盛碱性溶液。滴定管下端用橡皮管(内装玻璃珠)接尖咀玻璃管的,称为碱式滴定管,可盛碱性溶液和无氧化性的溶液。滴定管在使用前须检查是否漏水,玻塞滴定管的活塞旋转是否自如。如不合要求,可将活塞取下,将活塞及活塞套用吸水纸擦干,在活塞的粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林,将活塞压紧旋转,至整个转动部分透明为止。在装溶液前,须先将滴定管洗净,洗净的标志是管内壁用水润湿时不挂水珠,否则说明管内有沾污,可用5%铬酸洗液浸泡20~30分钟(必要时用温热的洗液),将洗液倒回原瓶,依次用自来水、蒸馏水洗净管子。洗净的管子仍残余少量水分,为了避免管中残余的水改变标准溶液的浓度,应用少量标准溶液荡洗滴定管2—3次,然后注入溶液,检查管下部无气泡,即可使用。溶液在滴定管内的液面呈弧形(弯月形),读数时习惯上读取与弧形面**低处相切之点,眼睛的位置必须与弧形面的**低点处在同一水平面上。 刻度移液管是试验室常用的玻璃量具,丰富的刻度可用于移取特殊体积的液体。上海兰白线新型酸碱两用滴定管
酸式滴定管酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。 杭州棕碱式滴定管颜色移液管它通常具有一个膨大部分和尖嘴状的下端,上端管颈处标有刻度线,用于指示所取液体的体积。
刻度吸管的使用技能1.选择:使用前先根据需要选择适当的吸量管,刻度吸量管的总容量比较好等于或稍大于比较大取液量。临用前要看清总容量和刻度。2执管:用拇指和中指,拿住吸量管上部,用食指堵住管上口和控制液流。刻度数字要朝向自己。3.取液:另一只手捏压橡皮球,将吸量管插入液体内(不得悬空,以免液体吸入球内),用橡皮球将液体吸至比较高刻度上端1~2cm处,然后迅速用食指按紧吸量管上口,以免液体从吸量管下口流出。4.调准刻度:将吸量管提出液面,吸粘性较大的液体时,先用滤纸擦干管尖外壁:然后用食指控制液体使之缓慢下降,当至所需刻度时,立即按紧吸量管上口(此时液体凹面、视线和刻度应在同一水平面上)。5.放液:放松食指,让液体自然流入容器内,放液时,管尖比较好接触容器内壁,但不要插入容器内原有的液体中,以免污染吸量管和试剂。6.洗涤:吸取血液、血清等粘稠液体及尿液标本的吸量管,使用后要及时用自来水冲洗干净;吸一般试剂的吸量管可不必马上冲洗,实验完毕后再冲洗。冲洗干净后,晾干,再浸泡于铬酸洗液中,数小时后取出,再用流水冲净,然后用蒸馏水冲洗,晾干备用。
酸式滴定管的使用原理主要基于容量分析的方法,通过将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止。然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。这一过程要求对液体体积进行精密测量,是获得良好分析结果的重要因素。
注意事项:使用前检查是否漏液,取滴液体时必须洗涤、润洗。读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。读数需有两次,首次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。读数时,视线、刻度、液面的凹面比较低点应在同一水平线上。用于盛装酸性溶液或强氧化剂液体,不可装碱性溶液。 移液管的规格固定,会受到一部分限制,吸量管可以随意使用,没有固定规格,使用更加广。
在滴定时还应注意以下几点:
(1)开始滴定时,滴定速度可稍快,呈“见滴成线”状,即每秒3~4滴。但不要滴得太快,以致滴成“水线”状。在接近终点时,应一滴一滴加入,即加一滴摇几下,再加,再摇。然后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。(2)掌握半滴溶液的加入法。若为用酸式滴定管滴定,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在滴嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。对于碱式滴定管,加半滴溶液时,应先松开拇指与食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免管尖出现气泡。加入半滴溶液时,也可使锥形瓶倾斜后再沾落液滴,这样液滴可落在锥形瓶的较下处,便于用锥形瓶内的溶液将其涮至瓶中。如此可避免吹洗次数太多,造成被滴定物过度稀释。 玻璃滴管使用后,应立即用清水冲洗滴管,以备再次使用。血沉管
不要把滴管放在试验台或其他地方,以免沾污滴管。上海兰白线新型酸碱两用滴定管
移液管是准确移取一定体积溶液的量器,分为不同规格。使用前需检查仪器、洗净并润洗。吸取溶液时,注意插入深度和液面高度,调节液面至刻度线。放出溶液时,保持直立并沿接受器内壁流下。使用注意事项包括不烘干、不移取太热或太冷溶液、尽量使用同一支移液管等。移液管常与容量瓶配合使用,需进行相对体积校准。常用的移液管有5,10,25,50和75ml等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准到0.01mL。根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。上海兰白线新型酸碱两用滴定管