染料与染色DYESTUFFSANDCOLORATIONVol47No14August2010中间体对二乙氨基苯甲醛合成新工艺卞真俊邢颖王雪梅张彦中祁巍(沈阳化工研究院有限公司,沈阳110021)摘要:在苯溶剂中以双(三氯甲基)碳酸酯(简称BTC)代替三氯氧磷与N,N-二乙基苯胺进行甲酰化反应,合成了对二乙氨基苯甲醛,一次收率达90%以上,产品纯度超过98%。考察各类反应影响因素,确立较适宜的工艺条件为N,N-二乙基苯胺∶DMF∶BTC=1∶11∶0145(摩尔比),反应温度80℃左右,反应时间3小时。关键词:对二乙氨基苯甲醛;双(三氯甲基)碳酸酯(BTC);甲酰化中图分类号:TQ61211文献标识码:A文章编号:1672-1179(2010)04-42-02对二乙氨基苯甲醛是一种重要的染料中间体,主要用于合成三苯甲烷类染料和热压敏染料,还是重要的医药中间体[1]。其用途相当***,研究其新的合成工艺对工业生产具有重要的指导意义。合成对二乙氨基苯甲醛主要有以下三种方法:一种是以二乙基苯胺、亚硝酸钠和甲醛为原料,这种方法消耗的原材料多、工艺路线长,特别是三废多,不利于绿色环保的要求;另一种是利用DUFF反应,以二乙基苯胺和乌洛托品为原料,在酸的作用下直接将醛基引入到苯环上,但此法收率低,产品的成本太高[2]。第三种是传统的Viserier法。对二乙氨基苯甲醛上海初鼎化工科技有限公司给您提供完善的售后;安徽4 对二乙氨基苯甲醛生产
氨基酸和生物资源;1995年03期10潘晓辉;环戊烷构象转化中拟旋转的表述[J];安康师专学报;1995年02期中国重要会议论文全文数据库**条1杨水金;尹国俊;张义军;韩德艳;胡艳军;;MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成缩醛(酮)[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第4分册)[C];2010年2李珍;吴明红;包伯荣;焦正;吕森林;;N-辛酰吡咯烷萃取法处理含高浓度酚废水[A];中国环境保护***论文集(2005)(上册)[C];2005年3杨水金;黄永葵;杨赟;杨才峰;朱珍珠;王伟平;;硅,胶负载硅钨酸催化合成缩醛(酮)[A];2011中国功能材料科技与产业高层论坛论文集(***卷)[C];2011年中国博士学位论文全文数据库**条1钱益平;白藜芦醇、咖啡酸苯乙酯、羟基化查耳酮及其类似物抗氧化和促氧化的机制和构效关系研究[D];兰州大学;2010年2李和平;含氮杂环取代卟啉的合成、表征及其生物活性研究[D];湖南大学;2001年3徐鹏;疏水缔合水溶性聚合物溶液微观结构研究及表面活性剂对其流变性的影响[D];西南石油学院;2001年4郭玉海;PET纤维高性能化的研究[D];四川大学。2001年5王丽秋;水溶性3H-吲哚菁型生物荧光标示染料的研究[D];大连理工大学;2003年6韩巧凤。江西对乙酰对二乙氨基苯甲醛批发上海初鼎化工对二乙氨基苯甲醛用作染料中间体,用于合成阳离子染料;
研究了对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛以苯作为溶剂的合成反应。结果表明:以苯为溶剂,对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的产率较传统的维斯迈尔法以DMF为溶剂几乎没有变化,因苯价廉且可回收,以苯为溶剂较DMF为优。较佳的反应条件是:n(DMA(DEA))∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶∶。对二甲氨基苯甲醛合成加料顺序为DMA→DMF→POCl3;对二乙氨基苯甲醛加料顺序为DEA→POCl3→DMF。【作者单位】:中南林学院中南林学院【分类号】:TQ245下载全文更多同类文献PDF全文下载CAJ全文下载(如何获取全文?欢迎:购买知网充值卡、在线充值、在线咨询)CAJViewer阅读器支持CAJ、PDF文件格式,AdobeReader*支持PDF格式【引证文献】中国期刊全文数据库前4条1卞真俊;邢颖;王雪梅;张彦中;祁巍;;对二乙氨基苯甲醛合成新工艺[J];染料与染色;2010年04期2童国通;俞铁铭;毛伟春;;4-(N-甲基-N-取代)氨基苯甲醛合成新工艺[J];化学世界;2009年10期3童国通;俞铁铭;;改进Vilsmerier法合成4-(N-甲基,N-取代)氨基苯甲醛[J];化学研究与应用;2007年08期4吴秀玲;王永昌;程小冬。杜璋璋;李梅香;杨红霞;于玉华;;对二甲氨基苯甲醛合成工艺优化[J];印染助剂;2010年12期中国硕士学位论文全文数据库**条1朱炜。
高产率合成了17种1,5-二取代卡巴腙。该法不使用0有害的有机溶剂,而且还具有反应条件温和、反应时间短、产率高、操作简便等优点。第三章:微波辐射条件下1,5-二取代卡巴腙与**的反应以1,5-二取代卡巴腙为原料,在**溶液中,以微波辐射为反应条件,高产率制得了7种3类1,5-二取代卡巴腙衍生物,分别是噁二唑啉类化合物,2,4-二取代1,5-二取代卡巴腙,1,2-二苄亚甲基肼。第四章:单取代卡巴腙及其衍生物的微波促进合成首先,我们以卡巴肼和芳香醛为原料在无溶剂条件下,室温研磨得到了半取代卡巴腙,再以半取代卡巴腙为中间体,在微波辐射条件下,让其与芳香酰氯和芳香硫氰酸脂反应,分别高产率得到了不对称取代脲类衍生物和酰基硫脲类衍生物。该法较传统的液相回流法,反应时间极大的缩短,而且产率也有很大程度的提高。第五章2,5-二(4'-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑衍生物无溶剂和微波促进合成以2,5-二(4'-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑为原料,分别让其在无溶剂、微波、水溶剂条件下与芳香醛酮、芳基酰氯和芳基异硫氰酸脂、芳酰基叠氮化合物反应。生成对应的对称二取代2,5-二(4'-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑衍生物。上海初鼎对二乙氨基苯甲醛EINECS: 204-377-4;
在三氯氧磷的作用下,利用DMF在苯环上引入醛基,此法收率高,且具有操作方便、原料来源丰富等优点,但要消耗大量的三氯氧磷和DMF,同时产生大量的三废[3-4],与现行提倡的清洁生产与环境友好相违背。本研究以双(三氯甲基)碳酸酯(简称BTC)代替三氯氧磷与二乙基苯胺在溶剂中进行甲酰化反应合成目标化合物。1实验部分111仪器与试剂仪器:PE-1710型傅里叶变换红外分光光度计(美国Perkin-Elmer公司);WPS-1B型号数字熔点仪(上海精密仪器仪表有限公司)。对二乙基苯胺、DMF、苯,均为工业品。BTC(试剂)。112实验方法对二乙氨基苯甲醛的合成:在带回流冷凝管、搅拌及温度计的500mL三口烧瓶中,加入200mL溶剂苯和66g(022mol)BTC。冰浴冷却至0~5℃,在搅拌状态将62g(05mol)N,N-二乙基苯胺和403g(0155mol)DMF的混合液缓慢滴入,控制反应温度5~10℃,滴加完毕升温至回流3小时。蒸出溶剂回收套用,倒入到300g的冰水中,搅拌到有浅白色固体析出,静置过夜,过滤,干燥得产品70g,即产品对二乙氨基苯甲醛,收率为9113%,熔点38~40℃,HPLC纯度为9816%。红外光谱与标准谱图一致。2分析与讨论211溶剂优化以不同溶剂对合成的收率影响,在其它条件不变*改变溶剂类型,获得结果见表1。对二乙氨基苯甲醛是上海初鼎化工科技有限公司主打产品;安徽对乙酰对二乙氨基苯甲醛批发
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3,5-二氟苯甲醛Cas号:32085-88-4英文名称:3,5-Difluorobenzaldehyde分子式:C7H4F2O分子量:别名:3,5-二氟苯甲醛,97%3,5-氟苯甲醛产品订购:品名规格包装单价货期3,5-二氟苯甲醛5G1500元咨询客服性状:无色至淡黄色液体质量标准:99%贮存:密封干燥保存相关产品2,4-二氯苯甲醛柠檬醛3,5-双(三氟甲基)苯甲醛2-羟基-5-甲氧基苯甲醛2-氰基苯甲醛对硝基苯甲醛丙烯醛缩二乙醇3-甲基-3-苯基缩水甘油酸乙酯(异构体混合物)对氟苯甲醛聚乙烯醇缩丁醛(PVB)1-苄基-4-哌啶甲醛反,反-2,4-庚二烯醛正戊醛2,3,4-三羟基苯甲醛E-2-辛烯醛间苯二甲醛邻苯二甲醛乙二醛4-(1-吡咯烷)苯甲醛乙缩醛3-氰基苯甲醛2-氨基苯甲醛2-氨基-3-吡啶甲醛枯名醛十一醛2-氯乙醛缩二甲醇新洋茉莉醛6-甲氧基-3-吡啶甲醛邻三氟甲基苯甲醛水杨醛4-叔丁基苯甲醛对甲基苯甲醛5-溴噻吩-2-甲醛2,5-二氟苯甲醛3,5-二溴-4-羟基苯甲醛十二醛可可醛茴香醛二甲基缩醛正壬醛邻甲氧基肉桂醛异戊醛3-苯丙醛糠醛α-氯代肉桂醛肉桂醛5-氯水杨醛2-羟基-4-甲氧基苯甲醛1-甲基吲哚-3-甲醛2-溴-3-吡啶甲醛3,4-二羟基苯甲醛2,4-二羟基苯甲醛邻三氟甲氧基苯甲醛反,反-2,4-壬二烯醛椰子醛3。安徽4 对二乙氨基苯甲醛生产
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